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《GB 3884.11-2005-T 铜精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子吸收光谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS73.060一一D42药旨「扫亨势KI-护兰祥夕、仁猛多夸和JI逛11逛1勇民小不门aGB／T3884.11-2005从nd夕日卜"-N:-，口，j」2．，、1r‘－J－、J‘诩植旬礼军万价力汰汞量的测定冷原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates-Determinationofmercurycontent-Coldatomicabsorptionspectrometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．，小Tom..-v
2、..rr+军秘，花瞥撞臀豁荟发布GB/T3884.11-2005前言本标准是首次制定。本标准是GB/T3884.1^-3884.10-2000((铜精矿化学分析方法》中新增加的1个分标准，本标准为第11个分标准。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由铜陵有色金属集团公司负责起草。本标准由株洲冶炼集团公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人：李琴美、汪实富、邵从和。本标准主要验证人：严伟强、罗丝、洪玉娟、戴凤英。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。GB/T3884.11-2005铜精矿化学分析方法汞量的
3、测定冷原子吸收光谱法1范围本标准规定了铜精矿中汞含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中汞含量的测定。测定范围：0.0001%^-0.050%o2方法原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞蒸气浓度与吸光度符合比尔定律。试料以王水分解，用盐酸轻胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下用空气作载气，将生成的汞原子导入汞蒸气测量仪进行测定。3试剂及材料3.1试剂3.1.1盐酸（pl.19g/ml,)，优级纯。3.1.2硝酸（风。42g/mL)，优级纯。3.1.3硫酸（pl.84g/mL)，优
4、级纯。3.2溶液3.2.1王水，盐酸＋硝酸（(3+1)a3.2.2重铬酸钾溶液（10g/L)o3.2.3高锰酸钾溶液（(50g/L)o3.2.4盐酸经胺溶液（100g/L)o3.2.5二氯化锡溶液（100g/L)：称取10.0g二氯化锡，溶于10MI，盐酸（3.1.1）中，移人100ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.2.6余汞吸收液（10g/LKMnO,^-1.8mol/I.HZSO,):10g/LKMnO；与1.8mat/LH2SO4等体积混合。3.3标准溶液3.3.1汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量
5、水中，加人50mL硝酸（3.1.2),10mL重铬酸钾溶液（3.2.2)，用水定容1000mL,混匀。此溶液含汞100p.g/ml.（溶液在5个月内使用）。3.3.2汞标准溶液：移取10.00mL汞标准贮存溶液（3.3.1)于100ml,容量瓶中，加5mL硝酸(3.1.2),1ml,重铬酸钾溶液（3.2.2)，用水定容，混匀。此溶液含汞10p.g/mL（溶液在一个月内使用）。3.3.3汞标准溶液：移取1.00ml，汞标准溶液（3.3.2)于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾(3.2.2)，用水定容，混匀。此溶液含汞0.1Kg/mL(溶液用时现配）。3.4
6、材料3.4.1汞还原器，规格为20ml-,30mL,80mL，具磨口，还原瓶内装有自动封闭浮子。3.4.2余汞吸收器GB/T3884.11-20054仪器智能型测汞仪，附GP,型汞灯—检出限：不大于0.05X10-9g/mL.—精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%",用最低的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的。.5％0—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80,5分析步骤5．1试料称取0.
7、100g试样，精确至。.0001g,5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加少量水湿润后，加人10mL王水（3.2.1)，盖上表皿加热至微沸（溶矿温度控制在200℃以下），蒸至体积3mL-5mL（不能蒸干），加人去离子水约50mL，煮沸1min-2min驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移人50mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。按表1分取溶液于50mL容量瓶中。表1一李性非丫5.3.2加20mL蒸馏水，1mL硫酸（3.1.3),1mL高锰酸钾溶液（(3.2.3)，放置15min后，在摇动下逐滴加人盐酸经胺溶
8、液（(3.2.4)到紫红色刚褪去，过量一滴，用蒸馏水
