GBT3884.11-2005-铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS73.060D42中华人民共和国国家标准GB/T3884.11-2005铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法Methodsforchemicalanalysisofcopperconcentrates-Determinationofmercurycontent-Coldatomicabsorptionspectrometricmethod2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T3884.11-2005前言本标准是首次制定。本标准是GB/T3884.1^-3884.10-2000(

2、铜精矿化学分析方法》中新增加的1个分标准，本标准为第n个分标准。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由铜陵有色金属集团公司负责起草。本标准由株洲冶炼集团公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:李琴美、汪实富、邵从和。本标准主要验证人:严伟强、罗丝、洪玉娟、戴风英。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。GB/T3884.11-2005铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法范围本标准规定了铜精矿中汞含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中汞含量的测定。测定范围:0.000100"0.050Y..2方法原理汞原子蒸气对波

3、长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞蒸气浓度与吸光度符合比尔定律。试料以王水分解，用盐酸经胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下用空气作载气，将生成的汞原子导人汞蒸气测量仪进行测定。3试荆及材料3.1试剂3.1.1盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。3.1.2硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。3.1.3硫酸印1.84g/mL)，优级纯。3.2溶液3.2.1王水，盐酸+硝酸(3+1).3.2.2重铬酸钾溶液(10g/L).3.2.3高锰酸钾溶液(50g/L).3.2.4盐酸轻胺溶液(100g/L)a3.2.5二

4、氯化锡溶液(100g/L):称取10.0g二氯化锡，溶于10mL盐酸(3.1.1)中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.2.6余汞吸收液(10g/LKMnO;一1.8mol/LH2SO,):10g/LKMnO‘与1.8mol/LH,SO‘等体积混合。3.3标准溶液3.3.1汞标准贮存溶液:称取。.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人50mL硝酸(3.1.2),10ml重铬酸钾溶液(3.2.2)，用水定容1000mL,混匀此溶液含汞100}

5、.3.1)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(3.1.2),1mL重铬酸钾溶液(3.2.2)，用水定容，混匀。此溶液含汞10pg/mL(溶液在一个月内使用)。3.3.3汞标准溶液:移取1.00mL汞标准溶液(3.3.2)于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾(3.2.2)，用水定容，混匀。此溶液含汞。.1pg/m以溶液用时现配)。3.4材料3.4.1汞还原器，规格为20mL,30mL,80mL，具磨口，还原瓶内装有自动封闭浮子。3.4.2余汞吸收器GB/T3884.11-20054仪器智能型测汞仪，附GP3型汞灯—检出限:不大于。.05X10-sg/mL.—精密度:用最高

6、浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%0—工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.805分析步骤5.1试料称取0.100g试样，精确至0.0001g,5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加少量水湿润后，加人10mL王水(3.2.1)，盖上表皿加热至微沸(溶矿温度控制在200℃以下)，蒸至体积3mL--5mL(不能蒸干)，

7、加人去离子水约50mL,煮沸1min-2min驱除氮的氧化物，取下冷至室温，移人50mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。按表1分取溶液于50m工容量瓶中。表1汞含量/洲试料量/9分取试液体积(5.3.1)/mL0.0001-0.00050.1000全量>0.0005--0.00250.100010.00>0.0025一0.01000.10005.00>0.0100-0.0200.10002.00>0.020-0.0500.10001.005.3.2加20mL蒸馏水，1mL硫酸(3.1.3),1mL高锰酸钾溶液(3.