GBT 12689.11-2004 锌及锌合金化学分析方法 镧、铈合量的测定 三溴偶氮胂分光光度法

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1、ICS77.040.30H13中华人民共和国国家标准GB/T12689.11-2004锌及锌合金化学分析方法斓、柿合量的测定三澳偶氮肿分光光度法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationoflanthanumandceriumcontents-Thetri-bromidearsenazospectrophotometricmethod2004-04-30发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T12689.11

2、-2004月吐吕本系列标准共有12部分，本部分为第H部分。本部分是首次制定。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团公司起草。本部分由葫芦岛有色集团公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、水口山有色金属公司、白银公司西北铅锌冶炼厂参加起草。本部分主要起草人:钟勇、向德磊。本部分主要验证人:蔡强、邓志辉、容波、牛艳红、武逸云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。GB/T12689.11-2004锌及锌合金化学分析方法翎、钵合量的测定三澳偶氮肿分光光

3、度法1范围本部分规定了锌及锌合金中斓.饰合量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中斓、柿合量的测定。测定范围:0.0050%--0.20%,2方法原理试料用盐酸一过氧化氢溶解，在酸性介质中，斓、钵与三澳偶氮肿生成有色络合物，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。3试荆3.1市售试荆3.1.1硝酸印1.42g/mL)，优级纯。3.1.2过氧化氢(30%)。3.2溶液3.2.1盐酸(1+1)e3.2.2抗坏血酸((10g/L)，用时现配。3.2.3三澳偶氮肿溶液((0.5g/L):称取0.5g三澳偶氮肿溶解于200mL水中，用水稀释至1000mL3.3标准溶液

4、3.3.1谰标准贮存溶液:称取1.1728g三氧化二斓(LazOz)99.9%，预先在1000℃灼烧1h，置于干燥器中冷却，备用)于200mL烧杯中，加人50mL盐酸(3.2.1)、数滴过氧化氢(3.1.2)，低温加热溶解完全，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg悯。3.3.2钵标准贮存溶液:称取1.2284g氧化饰(Ce02>199.9写，预先在1000℃灼烧1h，置于干燥器中冷却，备用)于200mL烧杯中，加人50mL硝酸((3.1.1)，放置片刻，加热煮沸，再加人5mL过氧化氢(3.1.2)，低温加热，反复4-5

5、次直至溶解完全，加热煮沸破坏过剩的过氧化氢，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg柿。3.3.3斓、钵混合标准液:分别移取2.0mL谰标准贮存溶液(3.3.1)和饰标准贮存溶液(3.3.2)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4mg斓、饰合量。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g,5.2空白试验随同试料做空白试验。GB/T12689.11-20045.3测定5.3.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加人10mL^20mL盐酸(3.2.1)、数滴

6、过氧化氢(3.1.2)，低温加热溶解至体积约5mL，冷却，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2按表1分取试液于25mL容量瓶中。表1佣、柿合量的/%含量(质量分数)试料量/9分取试液量/mL‘0.0050^-0.0202.0005.00>0.020-0.101.0002.00>0.10-0.200.5002.005.3.3依次加人5.0mL抗坏血酸((3.2.2),4.0mL盐酸((3.2.1),5.0mL三嗅偶氮肿(3.2.3)(每加人一种试剂均需摇匀)，用水稀释至刻度，混匀。放置10min,5.3.4将部分溶液移人2cm吸收池中，以

7、试料空白溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的翎、饰合量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL斓、饰混合标准溶液((3.3.3)分别置于一组25mL容量瓶中，该混合标准溶液对应的谰钵合量为。,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00Wg。以下按5.3.3条进行。5.4.2以试剂空白溶液为参比，在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，以斓、钵合量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算翎、钵合量的含量w(La+Ce)MI.VoX

8、106w(La+Ce)(%)=X100仇。·VI式中:m—自工作曲