GBT 12689.2-2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定

GBT 12689.2-2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定

ID:6113764

大小:124.53 KB

页数:5页

时间:2018-01-03

GBT 12689.2-2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定_第1页
GBT 12689.2-2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定_第2页
GBT 12689.2-2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定_第3页
GBT 12689.2-2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定_第4页
GBT 12689.2-2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定_第5页
资源描述:

《GBT 12689.2-2004 锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库

1、ICS77.040.30H13中华人民共和国国家标准GB/T12689.2-2004代替GB/T12689.4-1990锌及锌合金化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationofarseniccontent-Theatomicfluorescencespectrometermethod2004-04-30发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T12689.2-2004前言本系

2、列标准共有12部分,本部分为第2部分。本部分是对GB/T12689.4-1990《锌及锌合金化学分析方法钥蓝分光光度法测定砷量》的修订。本部分与GB/T12689.4-199。相比,主要有如下变动:—对文本格式进行了修改,补充了精密度与质量保证和控制条款;—改变了测定方法,由钥蓝分光光度法修改为原子荧光光谱法,测定范围由。.002写-0.02%修改为0.0010%-0.05004,本部分代替GB/T12689.4-19900本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团公

3、司起草。本部分由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、葫芦岛有色集团公司、云南驰宏锌锗股份有限公司参加起草。本部分主要起草人:王军学、何宗蒲。本部分主要验证人:唐红、蔡强、刘飞、李艳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—GB473-1976;—GB/T12689.4-1990GB/T12689.2-2004锌及锌合金化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法范围本部分规定了锌及锌合金中砷含量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中砷含量的测定。测定范围:0.0010%-0.0500oe2方法原理试料用硝酸溶解

4、,以抗坏血酸进行预还原,以硫脉掩蔽铜,在氢化物发生器中,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氨气导人石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。3试剂及材料3.1市售试荆3.1.1氢氧化钾。3.1.2硼氢化钾。3.1.3酒石酸。3.1.4硫服。3.1.5抗坏血酸。3.1.6盐酸(pl.19g/mL).3.2溶液3.2.1盐酸(1+1)。3.2.2盐酸(1+9)e3.2.3硝酸(1+1)。3.2.4氢氧化钾溶液(100g/L)。3.2.5硫脉一抗坏血酸溶液:称取硫脉(3.1.4)、抗坏血酸(3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用时现配。3.2.6硼氢

5、化钾溶液:称取10g硼氢化钾(3.1.2)溶解于500mL氢氧化钾溶液(3.2.4)中,过滤备用,用时现配。3.3标准溶液3.3.1砷标准贮存溶液:准确称取。.1320g三氧化二砷(X99.95%o)于300mL烧杯中,盖上表皿,加人20mL氢氧化钾溶液(3.2.4),加热溶解完全,用盐酸中和至微酸性,稍冷,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含l00pg砷。3.3.2砷标准溶液:移取5.00mL砷标准贮存溶液(3.3.1)于500mL容量瓶中,加人75mL盐酸(3.1.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml_含1pg砷。3.4材

6、料氢气()99.990o):屏蔽气和载气。仪器原子荧光光谱仪,附砷特种空心阴极灯。GB/T12689.2-2004在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:—检出限:不大于1X10'g/mL,—精密度:用。1pg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%.—原子荧光光谱仪的参考工作条件:—灯电流80mA;—负高压260V;—载气流量400mL/min;—屏蔽气流量800mL/mine5分析步骤5.1试料称取1.000g试样,精确至0.0001g.5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1

7、)置于100mL烧杯中,盖上表皿,加人10mL硝酸(3.2.3),低温溶解完全,冷却后移人100m工容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀5.3.2按表1分取试液于相应的容量瓶中,按表1加人盐酸(3.1.6)和硫脉一抗坏血酸溶液(3.2.5),用水稀释至刻度,混匀。室温放置25min.表飞加人盐酸(3.1.6)加入硫脉一抗坏血酸砷含量(质量分数)/肠分取试液体积/m1.定容体积/mL量/mL(3.2.5)量/mL0.0010-0.01010.01010100>0.010-0.02010.02020200>0.020-0.0505.020202005.3.3在原子荧

8、光光谱仪上,以盐酸(3.2.2)为载流剂,硼氢化钾溶液(3.2.6

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。