GBT 6609.14-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量

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1、ICS71．100.10H12日日亨钧入石改lt1311买11不1峨净大藉又I．1－－．」二拼‘尹、口宙步夸和JI逛11逛1一勇凡牢r.GB/T6609.14-2004代替GB/T6609.14-1986&_Ir.亡口Ir.1"x"1I、小亡-,A--_小羊‘-MIT口”Lj．f‘7丁171J7I2}和物理性能测定方法斓一茜素络合酮分光光度法测定氟含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina--Determinationoffluorinecontent-Lanth

2、anum-alizarincomplexonespectrophotometricmethod2004-02-05发布2004-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局．＊小-y-19.h-V..11-rr19辈秘埔瞥’道岑豁荟发布GB/T6609.14-2004．JJ．．J．．oli胃GB/T6609--2004分为29部分，本标准为第14部分。本标准是对GB/T6609.14--1986《氧化铝化学分析方法斓一茜素络合酮光度法测定氟量》的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.14-19860本

3、标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本标准起草人：冯志好、赵莎莉、屈谓年。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—一GB/T6609.14--1986。GB/T6609.14-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法众半1幼袭；国匕石女名卜而曰2、习乙习乙r&土桐11弓口今言之卜菩息ipi一西案淆百93101万尤亢厦汰洲正氟畜重1范围本标准规定了氧化

4、铝中氟含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氟含量的测定。测定范围：0.0004%-0.0250002方法原理试料中的氟用高温水解法使其生成氟化氢与基体分离。用稀氢氧化钠溶液吸收后，加人斓一茜素络合酮显色溶液，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度，借以测定氟量。3试剂3.1盐酸（1-3)03.2氢氧化钠溶液（10g/L)。3.3酚酞溶液（2g/1,)：称取酚酞0.1g溶于25mL无水乙醇中，加水至50ml-,混匀。3.4斓溶液：称取0.095g氧化斓［预先经1000℃灼烧2h，置于干燥器（(4.2)中冷却〕置于烧杯中，加人3mL盐酸（(3.1)，微热溶解后加水

5、至50ml,，混匀。3.5显色液：称取0.200g茜素络合指示剂（019H15N08）置于150ml.干烧杯中，加入2mL氨水印0.90g/mL)，搅拌溶解后，加水至100mL，加人25g乙酸钠（CH3000Na"3H20)，搅拌使之溶解后，移人1000MI.容量瓶中，加人30mL冰乙酸（pl.05g/mI,)，在摇动下慢慢加人500ml-丙酮（冈.79g/mL）及50mL斓溶液（3.4)，用水稀释至刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。注：此溶液配制后，放置8h后方可使用，使用前用中速定量滤纸过滤，在25℃以下避光密闭保存至少可稳定三周。3.6氟标准贮存溶液：称取0.2

6、210g高纯氟化钠〔预先置于铂柑涡中，在600℃灼烧2h，置于干燥器(4.2)中，冷却至室温］置于150mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氟。3.7氟标准溶液：移取50.00mL氟标准贮存溶液（(3.6)于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5tig氟。4仪器、装置及器具4.1测定装置见图to4.2干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。4.3分光光度计。5试样5.1试样粒度应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300℃士10℃烘干2h，置于干燥器（4.2)中，

7、冷却至室温。GB/T6609.14-2004沂1,16,17,25—一螺旋夹；2,4一一稳压瓶（容积201，稳压瓶4高于瓶2约1.5m，内盛约10g/L氢氧化钠溶液）；3一一空气流（经数个串联的盛有150g/1-氢氧化钠溶液的洗气瓶净化）；5—限流器；6,8一一空洗气瓶；7一流量计；9一一安全管（高约1.5。）；10一一温度计；11-—铂舟（舟长60mm-80mm，长钩用不锈钢条加工，用以推拉铂舟）；12一一管式炉（炉身长220mm。恒温控制器经过校正）；13一热电偶；14一一恒温控制器；15一石英管（见图2，石英管两端露出炉外部分的长度120mm-130mm，

8、使用前按6.3检查空白值