苯嗪草酮生产工艺演示

《苯嗪草酮生产工艺演示》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、苯嗪草酮项目工艺介绍——生产工艺、流程及操作酰氰合成岗位酰氰合成工艺概述1、投放二甲苯、氰化钠，氰化亚铜2、升温（从常温升至142℃）3、脱水，取样测水份4、蒸30%二甲苯5、降温：从142℃→90℃6、投放乙腈与苄基三乙基氯化铵7、升温至稳定回流9、滴加酰氯，同时保证稳定回流10、强回流保温反应（120℃—125℃）5小时11、取样化验合格后降温12、离心出料、洗釜、洗涤滤饼13、盛装滤饼并运至指定地点酰氰合成岗位工艺流程简图酰氰合成岗位投料量物料名称规格%实投量摩尔比备注氰化钠98500kg1氰化亚铜9

2、832kg0.035苄基三乙基氯化铵9917.25kg0.0075苯甲酰氯981305kg0.9101077L二甲苯99.71800L1.454含水量≤350ppm乙腈9980kg0.02含水量≤350ppm酰氰合成岗位操作1.1备料1.1.1将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。1.1.2将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。1.1.3将苯甲酰氯抽入苯甲酰氯计量罐，待用。1.1.4称取氰化钠、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。1.2脱水与氰化反应1.2.1将600L二甲苯投入反应釜，在少量真空下，投入计量好的氰

3、化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔，投入剩余量的二甲苯1200L；1.2.2升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回反应釜，脱水时间在1.5小时，从分水器中观察不到有水时，取样测水份，水分≤350ppm合格，否则可适当延长脱水时间，脱水合格后，再蒸出二甲苯360L。1.2.3蒸馏二甲苯完毕，降温到90-95℃，加入计量好的乙腈以及催化剂苄基三乙基氯化铵。1.2.4升温至97—100℃，出现稳定回流时，打开苯甲酰氯计量罐底阀，均匀滴加计量好的苯甲酰氯，1小时内滴加完毕。1.2.5滴加苯甲酰氯完毕后，釜温约11

4、4-118℃，继续升温回流保温，温度约120—125℃，在此温度下回流5小时，取样，视反应情况决定保温时间。（苯甲酰氯在1%以下视为合格）1.3出料1.3.1反应合格后，将釜温降至40℃以下后，开离心机放氰化液，分数次将釜内氰化液全部甩干。离心的同时，将母液用真空抽入氰化母液贮灌。1.3.2氰化反应釜料液放净后，反应釜内加入100L二甲苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次滤饼。酰氰精馏岗位酰氰精馏工艺概述1、投酰氰母液2、氮气置换3、前馏分接收4、二甲苯接收5、过渡馏份接收6、降温出料酰氰精馏岗位工艺流程简图酰

5、氰精馏岗位投料量物料名称规格%实投量备注氰化母液3500L酰氰精馏岗位操作1.1进料1.1.1进料打入苯甲酰氰母液到精馏塔釜。1.1.2N2置换给精馏塔釜造真空到-0.07MPa以上，关闭真空阀，用N2破空到常压。如此反复三次，方可升温。1.2精馏二甲苯：1.2.1通过精馏塔釜视境观察回流，待出现正常的、稳定的回流以后，全回流30分钟，待塔顶温度稳定后，以回流比1：3接收乙腈。1.2.2接收完乙腈后，开始接受二甲苯，对应的釜温达到115℃左右，逐步将精馏塔釜真空度提高到-0.07MPa——-0.08MPa，

6、继续以回流比1：3接收二甲苯。1.3接收过渡馏分1.3.1二甲苯接收完毕，关闭二甲苯接收罐真空控制阀门和接收阀门，打开过渡馏分接收罐真空控制阀门和接收阀门，提高真空度到－0.082MPa－－0.084MPa，待出现馏分后，开始以回流比1：3接收过渡馏分，当回流比调整到5：1，釜温达到135℃以上，顶温达到110℃左右，意味着过渡馏分接收完毕。1.4降温1.4.1过渡馏分接收完毕后降温，当反应釜温度降到90―100℃时出料。1.4.2出料时请准确计量粗酰氰的重量，并配以一定比例的苯甲酸甲酯，以防粗酰氰因温度低

7、而结晶。酰酯合成岗位酰酯合成工艺概述1、滴加85%浓硫酸2、加完酸水保温3小时3、加甲醇及降温4、转料5、酯化升温6、酯化保温7、蒸馏甲醇8、降温及加水9、第一次水洗静置及分层10、第二次水洗静置及分层11、第三次水洗静置及分层酰酯合成岗位工艺流程简图酰酯合成岗位投料量物料名称规格%实投量备注苯甲酰氰981300kg苯甲酸甲酯99640L浓硫酸93580L配制水100L配制85%浓硫酸溴化钠996Kg甲醇991100L洗涤水2120L4次洗涤总用水量酰酯合成岗位操作1.1水解1.1.1检查岗位的设备、阀门等

8、是否完好和在运转前的正常状态。1.1.2将硫酸、水、甲醇、苯甲酸甲酯备好，并打入计量罐内。1.1.3将计量好的水先放硫酸配制釜内，搅拌下滴加已计量好的浓硫酸，控制温度≤35℃。1.1.4将苯甲酸甲酯经计量后投入水解反应釜，然后抽入计量好的粗酰氰，然后滴加配制好的酸水，滴加过程严格控制反应釜温度在20-30℃，最佳在25-29℃，约9-11小时滴加完毕，然后于25-32℃之间保温3小时，取样合格后，进入下一步；如反