GBT 18629-2002 食品中扑草净残留量的测定方法

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1、ics67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准Gs/T18629一2002食品中扑草净残留量的测定方法Methodfordeterminationofprometryneresiduesinfood2002一01一28发布2002一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T18629-2002前言本标准在制定过程中主要参考了:1.BardalayeP.C.&WheelerW.B.//J.AOAC1985,68(4)-750753.毛细管气相色谱法测定荷兰芹中扑草净及其降解物;2.GB/T5009.20-1996《食品中

2、有机磷农药残留量的测定方法》;3.GB/T17331-1998《食品中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定》。本标准由辽宁省质量技术监督局提出。本标准由沈阳农业大学负责起草。本标准主要起草人:周艳明、席联敏、李亮亮、王晓光、于基成、于维军、吴小琳、牛森。Gs/'r18629-2002食品中扑草净残留量的测定方法范围本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中扑草净残留量的方法。本标准适用于蔬菜、水果及粮食中扑草净残留量的测定。2原理样品中扑草净用丙酮提取后，用二氯甲烷萃取、活性炭脱色净化等步骤除去干扰物质，用气相色谱仪配火焰光度检测器(FP

3、D)(加硫滤光片)测定，外标法定量3试剂11丙酮:重蒸3.2二氯甲烷:分析纯，重蒸。3.3无水硫酸钠:分析纯，600C灼烧4h，密封于瓶中备用。3.4活性炭:层析用，用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，抽虑后，水洗至中性，120'C烘干备用。15扑草净标准品:纯度>9900,3.6扑草净标准溶液:准确称取扑草净标准品，用丙酮配制成100Vg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释，配制成标准使用液:0.1p刃mL4仪器超声波清洗器。;.;旋转蒸发器。434.45组织捣碎机。气相色谱仪:具火焰光度检测器及硫滤光片。分析步骤5.1试样制备蔬菜、水果样品擦去

4、表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，用组织捣碎机制成匀浆备用(必要时加一定比例的水，以利匀浆)。粮食样品磨粉、过。.42mm筛，备用。5.2提取称取相当于20.000g样品的匀浆或粮食粉于三角瓶中，加人40m工一丙酮，超声提取20min。全部过滤于分液漏斗中，用少量丙酮冲洗三角瓶及残渣，亦合并于分液漏斗中。5.3净化分液漏斗中加人100mL2%硫酸钠溶液，摇匀，依次用30m工_,20m1二氯甲烷萃取，合并两次二氯甲烷萃取液于原三角瓶中，加人约1g无水硫酸钠及约。.5g活性炭，充分搅拌混合并保持约20min(其间不时摇动)，然后定量地过滤至浓缩瓶中

5、，减压浓缩至1mL,5.4色谱测定Gs/T18629-20025.4.1色谱条件5.4.1门色谱柱:内径3cm，长1.6m玻璃柱。固定相为50oDEGS固定液涂于80--100目、经酸洗、碱洗和硅烷化的白色担体。5.4.1.2温度:色谱柱:210'C;检测器:250C;气化器:250C,5.4.1.3载气(N,):流量50mL/min，纯度>99.999%o5.4.1.4燃气(H):流量70ml,/min，纯度>99.9990005.4.1.5助燃气(空气):流量100m工_/min,5.4.1.6进样量:2pLo5.4.2色谱分析量取标准样品

6、溶液和待测样品溶液各21,L，分别注人色谱仪中，以保留时间定性，以待测样品和标准样品的峰高比较定量。根据样品溶液中待测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液使标准工作溶液与待测样品溶液的相应值均在检测线性范围之内，并以等体积进样测定。5.4.3空白试验除不加待测样品外，均按上述步骤进行6结果用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中扑草净的残留量:h}XcxVX2................·.⋯⋯(1)h.XW式中:X-一样品中扑草净含量，单位为毫克每千克(mg/kg);人—待测样品液峰高;c—标准样品液浓度值，单位为毫克每千克(mg/kg

7、);V—待测样品测量液体积，单位为毫升(mL);2-一取样体积折算系数;h—标准样品液峰高;W一一待测样品称样量，单位为克(9)。方法最低检出限和精密度7门最低检出限本方法最低检出浓度为0.02mg/kg,7.2方法精密度本方法的平均回收率分别为93%-1050008色谱图扑草净添加量为。.02mg/kg的样品色谱图见图toGs/'r18629-2002图1扑草净添加f为0.02mg/kg的样品色谱图(t.=3.502)