SNT0828-1999出口扑草净可湿性粉剂中扑草净的测定方法.pdf

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1、SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0828-1999出口扑草净可湿性粉剂中宁卜草净的测定方法Methodforthedeterminationofprometryninprometrynwettablepowderforexport1999一12一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布sx/T0828-1999前言本标准是按焦GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准的附录A是提示的

2、附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人:高歌、陈明岩、荣会。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口扑草净可湿性粉剂中SN/T0828-1999扑草净的测定方法Methodforthedeterminationofprometryninprometrynwettablepowderforexport范围本标准规定了出口扑草净可湿性粉剂中扑草净含量的气相色谱测定方法。本标准适用于出口扑草净可湿性粉剂中扑草净含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过

3、在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0835-1999进出口农药采样方法3取样和制样取样和制样按SN/T0835进行。4测定方法4.1方法提要试样经邻苯二甲酸二丁酷为内标物的N,N一二甲基甲酞胺溶液溶解，离心，用配有氢火焰检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。4.2试剂和材料4.2.1N,N一二甲基甲酞胺:色谱纯。4.2.2扑草净标准品:纯度)99写。4.2.3邻苯二甲酸二丁醋:纯度)”%。4.2.4邻苯二甲酸二丁醋内标溶液:准确称取适量的邻苯二甲酸二丁酷，用

4、N,N一二甲基甲酞胺溶解并配成浓度约为。.20mg/mL的内标溶液。4.2.5扑草净标准溶液:准确称取适量的扑草净标准品，用邻苯二甲酸二丁醋内标溶液溶解并配成浓度约为5.00mg/mL的标准溶液。吸取1.00mL此溶液用内标溶液稀释至10.00mL，作为标准工作液，浓度约为0.50mg/mL,4.3仪器和设备4.3.1气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.3.2容量瓶:10mL,4.3.3超声波清洗机。4.3.4离心机。，一-梢州一一一叫一~一一--一一一一州~~一-.一-曰一中华人民共和国国家出入境检验检痊局1999-12-30批准‘2000-05-01实施1SN

5、/T0828-19994.3.5微量进样器:10IAL,4.4测定步骤4.4.1试样处理称取适盘样品(约含。.05g扑草净)于10mL容量瓶中，加5mL内标溶液置超声波浴超声15min。用内标溶液定容，转人10mL离心管中，于2000r/min离心10min,吸取1.00mL上清液于另一清洁的10mL容量瓶中.加内标溶液定容，摇匀，待测定。4.4.2测定4.4.2.1气相色谱条件a)色谱柱:2mX4mm(内径)的玻璃往，内装涂以聚乙二醉20000(500，二/二)的固定液的(150^180)pm(80-100目)GaschromQ;b)色谱柱温度:215'C;。)进样

6、口温度:230'C;d)检侧器温度:2300C;e)载气:氮气，纯度)99.99%,20mL/min;f)氢气:纯度异99.990o,40mL/min;B)空气:400mL/min;h)进样量:1pL.4,4.2.2色谱测定在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，邻苯二甲酸二丁醋(内标物)和扑草净的保留时间分别约为7.7min和12.2min。标准品的气相色谱图见附录A中图Al.4.4.3空白试验除不加试样外，均按上述侧定步骤进行。4.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中扑草净的含量:x=(h/h'

7、)X(h,'Jh;)X(c'/c)X(m;/m;')Xp········，。·······⋯⋯(1)式中:z—扑草净的含量，%，h—样液中测得扑草净的色谱峰高,mm;h'—标准溶液中测得扑草净的色谱峰高，mm;h;—样液中内标物的色谱峰高,mm;h.,—标准溶液中内标物的色谱峰高,mm;“—标准液中扑草净的浓度，mg/mL;c-标准液中内标物的浓度，mg/mL;m;—样液中加人内标物的质量，9;m;'—试样质量，9;P—标样的纯度，%(、/。)。注:计算结果须将空白值扣除。sN/T0828-1999附录A(提示的附录)扑草净标准品的气相色谱图翻卜1处