物化实验课后思考题.docx

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1、物化实验课后思考题燃烧热的测定P901、在氧弹里加10ml蒸馏水起什么作用?答:(1)吸收反应中生成的NO2,NO2溶于水中生成HNO3,用标准氢氧化钠滴定出HNO3的浓度,可计算出HNO3的生成热。(2)便于清洗氧弹。2、本实验中,哪些为体系?哪些为环境?实验过程中有无热损耗?如何降低热损耗?答:体系:内筒水、氧弹、温度计、内筒搅拌器。环境:外筒水。实验过程中,由于对流和辐射,存在热损耗。采取措施:(1)量热计上方加盖,减少对流;(2)外筒内壁和内筒外壁皆镀成镜面,减少热辐射。3、在环境式恒温量热计中,为什么内筒水温要比外筒水温低?低多少合

2、适?答:内筒水温比外筒低,是为了减小内外筒间的温度差,减小热损耗;将内筒温度定在T外=(T内终-T内始)/2较合适。4、欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法吗?答:对挥发性液体:(1)将液体样品装入可燃性胶囊中,其余与固体样品的测定方法相同;(2)将液体样品封入玻璃泡中:饱和蒸气压的测定P961、试分析引起本实验误差的因素有哪些?答:(1)本实验测量的物理量为温度和压力。影响压力测量的因素:空气排净、温度恒定、液面相平;影响温度测量的因素:温度计的读数校正和露出校正。(2)公式适用条件:即只适用测量单一组分的纯液体、恒沸物、固体升华。2、

3、为什么AB弯管中的空气要排干净?怎样操作?怎样防止空气倒灌?答:由平衡管测量原理可知,只有AB弯管中的空气排干净,才有PA=PB=P饱=P外-Δh。通过减压法除去空气。排气时要慢,不要使气泡成串冒出,要使液体形成液封;进气时控制好进气速度,防止空气倒灌。3、本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压?为什么?答:不能。减压时低沸点组分排出量大于高沸点组分,使溶液组成发生变化。4、试说明压力计中所读数值是否是纯液体的饱和蒸气压?答:当温度恒定,两液面相平时读取压力计读数,所读数值为室压与液体饱和蒸气压的差值。5、为什么实验完毕后必须使真空泵与大气相

4、通后才能关闭真空泵?答:因真空泵的排气口与大气相通,所以必须使真空泵的抽气口与大气相通后,压力才能平衡,可防止真空泵油倒灌。双液系平衡相图的绘制P991、该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:因溶液的折射率是温度的函数,温度不同,折射率不同,因此,二者的温度必须一致。2、过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:如果产生过热现象,会使液相线上移,相区变窄;可通过加入沸石的方法消除,加入时,应少量多次,防止沸石失效。3、在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么

5、?答:因气、液相的浓度均是从工作曲线中查出的,因此样品的加入量不需精确。3’、若样品的加入量十分精确,液相浓度能否直接计算?答:因气相空间较大,样品挥发较多,而且气相与液相组成不同,使液相组成改变,所以不能直接计算液相组成。另外,气相和液相取样量较多,也影响溶液的组成。3’’、本实验的误差主要来源有哪些?答:组成测量:(1)工作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。金属相图的绘制P1011、对于不同成分的混合物的步冷曲线。其水平段有什么不同?为什么?答:纯组分:温度不同(熔点不同);长短不同

6、(熔化热不同)。混合物:温度相同(熔点相同);长短不同(析出量不同)。2、作相图还有哪些方法?答:差热分析法、溶解度法(盐水体系)。相图内各区形成的物质,需借助化学分析、金相显微镜、X射线衍射等方法确定。差热分析P1041、DTA实验中如何选择参比物?常用的参比物有哪些?答:参比物应尽量选择与样品化学性质相似、且在实验温度下不发生物理和化学变化的物质作参比物。常用的有:α-Al2O3、MgO、煅烧SiO2、Ni等。2、差热曲线的形状与哪些因素有关?影响差热分析结果的因素有哪些?答:影响差热曲线形状的因素:升温速度(影响Ta的位置及峰的尖锐程度

7、)、样品颗粒的大小(颗粒大,样品存在温度梯度,影响峰的圆滑程度)、气氛和压力(影响反应的快慢,即影响峰的尖锐程度)。影响差热分析结果的因素:差热峰是否圆滑(影响温度的确定)、基线是否漂移(影响峰面积的确定)、样品质量是否准确(影响热效应的大小)。3、DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同?答:同:都是研究物质随着温度的变化发生各种物理和化学效应时产生的各种能量变化(E~T),依据这些能量变化对试样进行定性和定量分析。异:简单热分析是直接研究物质本身的温度随时间的变化关系,通过步冷曲线的拐点和平台对样品进行定性和定量分析,是(准)热力学平衡状

8、态。差热分析是研究物质与参比物的温度差随温度的变化关系,通过差热峰的数目、位置、方向、大小对样品进行定性和定量分析,不是热力学平衡状态。凝固点降低法测摩尔质量P11

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