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时间:2021-01-19
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1、材料分析测试方法1、X射线衍生—XRD2、X射线产生条件:1)产生自由电子的电子源2)设置自由电子撞击靶子3)施加在阴极和阳极之间的高压,用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动4)将阴、阳极封闭在>10﹣3Pa的高真空中,保持两级纯洁,促使加速电子无阻的撞击到阳极靶上3、X射线分为连续X射线(是高速运动的电子被阳极靶突然阻止而产生的)和特征X射线4、特征X光谱和可见光光谱产生的原理有何异同:相同:两者都是当原子处于激发态时,电子向低能级跃迁而发射的不同点;可见光光子是由原子外层电子跃迁而产生,而特征X射
2、线光子是由内层电子跃迁而产生。外层电子主要影响原子的化学,电学,光学等性质。而参与特征X射线过程的是内层电子。化学结合时内层结合影响很小,故化合物的特征X射线谱应是组成该分子的各原子的特征谱的总和,而与原子所处的化学和物理状态无关。5、布拉格方程推导过程2dsinθ=λ6、产生衍射的条件:λ<2d7、消光系统:因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象8、结构因子:结构因子的计算:简单点阵体心点阵面心点阵底心点阵9、测角仪是衍射仪的核心部件10、书39页物相定性分析的基本
3、原理:任何一种结晶物质(包括单质元素,固溶体和化合物)都具有特定的晶体结构(包括结构类型,晶胞的形状和大小,晶胞中原子,离子或分子的种类,数目和位置)。在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样(衍射线的位置和强度)。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不用结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。在进行定性相分析时,d-I数据组作为定性相分析的基本判断。
4、d(晶面间距d)I(衍射线相对强度)定性分析的方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比,从而鉴定出试样中存在的物相。碳化钼(Mo2C)PDF卡片11、0°~45°法A今要测定扎制黄铜试样的宏观应力,用Co照射(400)面,当Ψ=0时候,测2θ=150.1°当Ψ=45°时,2θ=150.9°问试样表面的宏观应力为若干?B在衍射仪中用CuKx,X射线考查某种铝工件时,所观察(511)(333)线条的2θ值当Ψ=0°时为163.75°,当Ψ=45°时为164.25°.对于铝粉
5、末试样则2θ=163.85°铝工件表面应力是多少?E=7.0*10?μPaμ=0.3312、二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子。背散射电子(BE):被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。吸收电子(AE):随着入射电子与样品中原子核及核外电子发生非弹性散射次数的增加,其能量和活动能力不断降低一致最后被样品所吸收。13、透射电子显微镜(TEM):以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像。14、三次放大图像的总放大倍率M总=M物*M中*M投15、电子衍射比X射线衍射的突出特
6、点:1、由于电子的波长比X射线短得多,故电子衍射的衍射角也小得多。2、物质对电子的散射作用强,因而它在物质中的穿透深度有限,适合于用来研究微晶,表面和薄膜的晶体结构。3、电子衍射使得在透射电镜下对同一试样的形貌观察与结构分析同事来研究成为可能。4、电子衍射谱强度Ie与原子序数Z接近线性关系,因此电子衍射有助于寻找轻原子的位置。5、由于电子衍射束强度有时几乎与透射束相当,以致两者产生交互作用,使衍射花样特别的强度分析变得复杂。6、由于电子波长短,θ角小,测量斑点位置精度远远比X射线低,因此很难用于精确测
7、定点阵常熟。16、相机常熟LλRd=Lλ由布拉格方程2dsinθ=λ2sinθ=λ/d由图可知R=tan2θL对于高能电子衍射来说明θ角很小∴tan2θ≈2sinθ∴R=2sinθL∴Rd=Lλ17、选区电子衍射:如果在物镜像平面处插入光阑,让光阑孔只套住我们感兴趣的那个微区,那未光阑孔以外的成像电子束将被挡住,只有该微区的成像电子才能通过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像。我们把成像操作变为衍射操作。荧光屏上将显示出该微区的晶体产生的衍射花样,从而实现了选区观察与衍射的对应。18、1)如果利用照相底板
8、负片或底板描述的花样,应选择g2位于g1的反时针方向,且夹角小于180°2)如果利用接触印象,g2位于g1的顺时针方向,夹角小于180°19、对于面心立方点阵h、l、k为有奇有偶F=0可能的N值为3、4、8、11、12、16、19、20、24对于体心立方点阵h+l+k=奇数F=0可能的N值为2、4、6、8、10、12A当样品晶体为已知时1)测衍射环半径R2)计算R2并分析R2比值的递增规律,方法是逐个计算Rj2(Rj2/R12是最内层衍射半径)如果所得比
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