GB 12398-1990 食物中钙的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准食物中钙的测定方法GB12398一.0Methodsfordeterminationofcalciumisfoods本标准参照采用国际标准ISO6490/2-1983《动物饲料—钙含量测定—原子吸收分光光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法和滴定法测定食物中钙。本标准适用于各种食物中钙的测定。第一篇原子吸收分光光度法2原理样品经湿消化后，导人原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂要求使用去离子水，优级纯试剂。3.1盐酸(GB622)。3.2硝酸(GB62

2、6)。3.3高氯酸(GB623)。3.4混合酸消化液:硝酸与高氯酸比为4:1。3.50.5N硝酸溶液:量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。3.92%氧化湘溶液:称取259氧化钥(纯度大于99.99%)，加75mL盐酸于1OOOmL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。3.7钙标准溶液:精确A橄1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99%)，加50mL去离子水，加盐酸溶解，移人1000mL容量瓶中，加2%氧化翻稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于500ug钙。3.8钙标准使用液:钙标准使用液的配制见表1。表1钙标准使用液配制标准溶液浓度吸取标准溶液

3、t}稀释体积标准应用液浓度元素mL(容1}瓶)Mg/-L稀释溶液ug/mLmL钙5005.0100252%翻溶液中华人民共和国卫生部1990一03一19批准1990一12一01实施GB12398一90钙标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。4仪器与设备所用玻璃仪器均以硫酸重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘，方可使用。4.1实验室常用设备。4.2原子吸收分光光度计。5操作步骤5.1样品处理5.1.1样品制备微量兀素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所

4、用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样(如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等)用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品(如面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。5.1.2样品消化精确称取均匀样品干样0.5一1.59(湿样2.0^4.09，饮料等液体样品5.0一10.08)于250mL高型烧杯，加混合酸消化液20一30mL，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2一3mL时，取下冷

5、却。用去离子水洗并转移于lOmL刻度试管中，加去离子水定容至刻度(测钙时用2%氧化湘溶液稀释定容)。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。5.2Al定将钙、标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液，见表2，测定操作参数见表3。表2不同浓度系列标准稀释液的配制方法使用液浓度吸取使用液最稀释休积(容全瓶)标准系列浓度7已素稀释溶液ug/mLmLmLug/mL10.521钙253501.52%翻溶液4263表3测定操作参数标准系列浓度范围7Y.素ivnmk光源火焰稀释溶液ug/mL钙422.7可见空气一Lo0.5-3.02%锢溶液其他实验条件:仪器狭缝

6、、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。将消化好的样液、试剂空白液和各兀素的标准浓度系列分别导人火焰进行测定。5.3计算GB12888一，05.3.1标准曲线法以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。钙标准曲线如图1所示。它的线性相关系数为0.999B。侧嗽‘此“弓00.51.01.52.02.5谊度c.Pg/mL图1钙标准曲线测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(。及CQ)，再按式(1)计算。(C一co)xVxfx100X二一..............................⋯⋯(1)用x1000式中:X—样品中

7、元素的含f,mg/l00gi—测定用样品中元素的浓度(由标准曲线查出)，Pg/mLt—试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出)，ug/-L;cVa—样品定容体积，mL，—稀释倍数，功—样品质最，91100—折算成每百克样品中元素的含最以mg计。1000与.3.2回归方程法由各元素标准稀释液浓度与对应的吸光度计算出回归方程(也可以输人计算器得出回归方程).计算见式(2)。C二ay十b··‘······“··‘·“···········。··，······4··，··，t“(2)式中:c—侧定用样品中元素的浓度(可由计