gb 23200.25-2016 水果中噁草酮残留量的检测方法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.25—2016代替SN/T1115—2002食品安全国家标准水果中噁草酮残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofoxadiazonresidueinfruits2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.25—2016前言本标准代替SN/T1115-2002《进出口水果中噁草酮残留量的检验方法》。本标准与SN/T1115

2、-2002，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口水果”改为“水果”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1115-2002。2GB23200.25—2016食品安全国家标准水果中噁草酮残留量的检测方法1范围本标准规定了水果中噁草酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱一质谱测定及确证方法。本标准适用于柑桔、苹果中噁草酮残留量的检验，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包

3、括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。3.1试剂3.1.1苯（C6H6）：重蒸馏。3.1.2正己烷（C6H14）：重蒸馏。3.1.3氯化钠（NaCl）。3.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：经过650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。3.2溶液配制3.2.1苯-正己烷溶液（1+1）：取100mL苯，加入100mL正己烷，摇匀备用。3.2.2苯-正己烷溶液（2+1）：取200mL苯，加入100mL正己烷，摇匀备用。3.

4、3标准品3.3.1噁草酮标准品：纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1噁草酮储备液：准确称取适量噁草酮标准品，用少量正己烷溶解，并以正己烷配制成浓度为1000µg/mL标准储备液。根据需要再用正己烷将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。3.5材料3.5.1活性碳小柱：SUPELCLEANENVI-CARB小柱，125mg,3mL或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱仪，配质量选择性检测器。4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g4.3固相萃取装置，带真空泵。4.4离心机：3000r／min。4.5涡旋混匀器。4.6离心管：15mL。4.7刻度试管：15mL。4.8微量注射

5、器：10µL。3GB23200.25—20165试样制备与保存5.1试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取样部位按GB2763附录A执行，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。5.2试样保存将试样于-18℃以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6分析步骤试样中噁草酮残留物用苯一正己烷提取，然后过活性炭小柱净化，用配有质量选择性检测器的气相色谱仪测定及确证，外标法定量。6.1提取准确称取2.0g均匀试样(精确至0.001g)于15mL离心管中，加入1g氯化钠，于混匀器上混匀30s，加入2mL苯-正已

6、烷混合溶液在混匀器上充分混匀3min,于2500r/min离心2min,将上清液移动到另一15mL刻度试管中，残渣再分别用2mL苯-正己烷混合溶液重复提取2次，合并提取液，加入1.0g无水硫酸钠使之干燥.6.2净化将活动碳小柱安装固相萃取的真空抽滤装置上，用1ml3苯先预淋洗小柱，保持流速为0.5mL/min.弃去洗脱液。将样品提取液加到小柱上，再用1.5mL3苯-正已烷混合溶液洗涤试管并一起转移到小柱中，收集全部洗脱液，在45℃下。空气流吹至近干，用正已烷溶解残渣并定容于0.50mL,供CC/MSD分析。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱参考条件a)色谱柱：石英毛细管柱HP-

7、5,25m0.2mm(内径)，膜厚0.33µm,或相当者；b)色谱柱温度：100℃保持1min,以5℃/min上升至200℃，再以10℃/min，上升至280℃，保持5min；c)进样口温度：280℃；d)色谱-质谱接口温度：250℃；e)载气：氮气，纯度≥99,995%,0.6mL/min；f)进样量：1µL；g)进样方式：无分流进样，1min后开阀；h)电离方式：EI；i)电离能量：70ev；j)测定方式：选择离子检测方式（SIM）；k)检测离子（m/z）：17