gb 23200.21-2016 水果中赤霉酸残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.21—2016代替SN0350—2012食品安全国家标准水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofgibberellicacidresidueinfruitLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.21—2016前言本标准代替SN

2、/T0350-2012《进出口水果中赤霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T0350-2012相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口水果”改为“水果”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0350-2012。IGB23200.21—2016食品安全国家标准水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了水果中赤霉酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于进出口苹果、桔子、桃子、梨和葡萄中赤霉酸残留量的检测，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下

3、列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理用乙腈提取试样中残留的赤霉酸，提取液经液液分配净化后，用液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH4O）：色谱纯。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。4.1.4甲酸（CH2O2）

4、:色谱级。4.1.5磷酸二氢钾(K2HPO4)。4.1.6氢氧化钠（NaOH）。4.1.7硫酸（H2SO4）。4.1.8氯化钠（NaCl）。4.2溶液配制4.2.1硫酸水溶液（pH2.5）:1滴硫酸加入100mL水中，调节水pH为2.5。4.2.2磷酸盐缓冲溶液(pH7):6.7g磷酸二氢钾和1.2g氢氧化钠溶解于1L水中。4.2.30.15%甲酸溶液:移取0.15mL甲酸，用水稀释至100mL。4.3标准品4.3.1赤霉酸标准品（gibberellicacid,CASNO.为77-06-5,C19H22O6）:纯度≥98%。4.4标准溶液配制4.4.1赤霉酸标准储备溶液:称取适量标准品，用甲

5、醇溶解，溶液浓度为100µg/mL。0C～4C冷藏避光保存。有效期三个月。4.4.2标准工作溶液:根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成4、5、10、100和150ng/mL的标准工作溶液,相当于样品中含有8µg/kg、10µg/kg、20µg/kg、200µg/kg、300µg/kg赤霉酸。临用前配制。4.5材料4.5.1有机相微孔滤膜:0.45µm。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。5.2分析天平:分析天平：感量0.01g和0.0001g。1GB23200.21—20165.3pH计。5.4旋转蒸发器。5.5旋涡混合器。5.6离心机:4000r/min。6试

6、样制备与保存从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样于-18C冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取5g试样(精确到0.01g)置于50mL塑料离心管中，加入25mL乙腈和2g氯化钠，涡旋1min,以4000r/min离心5min，将上层乙腈提取液转移至浓缩瓶中，下层溶液再用20mL乙腈提取一次，合并乙腈提取液，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，用10mL硫酸水溶液将残渣转移至50mL塑料离心管中，加入20mL乙

7、酸乙酯，涡旋1min，以4000r/min离心5min，乙酸乙酯转移至另一50mL塑料离心管中，再加入20mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取液，加入10mL磷酸盐缓冲溶液，涡旋，以4000r/min离心5min，分取磷酸盐缓冲盐溶液，乙酸乙酯层中再加入10mL磷酸盐缓冲溶液提取一次，合并磷酸盐缓冲溶液，滴加50％硫酸溶液调节溶液pH为2.50.2，加入20mL乙酸乙酯，涡旋1min，以