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《胆汁酸的液相色谱_质谱测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷第期分析测试通报年月犷曲两伯曲内卜月为、研究、、告霎拿‘,,翎护卿卿卿卿胆汁酸的液相色谱一质谱测定达世禄武汉大学。,,用以机械传送带装置作为接口的高压液相色谱一质谱测定一些游离胆汁酸及脱氧胆汁酸丁二酞衍生物。使用氨化学电离,得到很好的总离子流色谱和各胆汁酸特征离子质皿色谱,获得的质谱可鉴定各胆汁酸。爪。,具有传送带联接系统的高压液相色谱一质谱联用已成为有。、,
2、实用价值的技术之一〔〕对用气相色谱一质谱难以分析的试样如、〔、‘’,。除草剂石油叶琳等化合物用测定已取得良好的效果胆汁酸是一种难挥,,、。发强极性的有机化合物可用反相离子抑制或离子对色谱分离〕我们深入研究了该类、、,化合物的电子轰击氨化学电离解吸化学电离质谱〔幼拟在肝胆疾病诊断中建立关于胆。,、汁酸的临床测定方法本文使用联用系统以氨化学电离质谱直接分离测定。胆汁酸混合物实验部份。,仪器液相色谱仪
3、溶剂系统,。和装有协定量进样管的高压进样阀一色谱柱。,,内管壁抛光的不锈钢管固定相卜。一,“一流动相甲醇水〔〕二元混合物含有醋酸醋酸,,。,按缓冲液流速质谱仪具有离子源的。装上表面具有膜的传送带的联结系统操
4、作条件传送带速度,。,溶剂蒸发温度℃传送带清洗温度℃真空闸前部压力托后部压方年月日收到‘曰匕‘三第卷第期分析测试通报压月。,。,一时仑氮化学电离源温皮℃离子室氦气压托电子言别次发射匕,,。,流。件加遮电压推斥电压为零质潜扫描速度所有质谱均户汁,同讨记录随时间变化的总离子流和单个离子流,。算机记录即进行多离子检测。。存荆均为色涪样尾和参刘图为被测定灼各冲来京胆汁
5、敌及其丁二酸衍生勿。,,用夜加二容从并内以甲辞作溶刘妞幼等盆灼各肌汁敌混合物各组份浓度均为,一。。林”称二又色讼进样时一‘一尸了、丫若朴尸、洲贪爪汁几类祥只结构和名称·一了洁六」岁橄、汗丫文名称中文名称勺一。卜店一,。。,公一订一一一主一三一312一二几获浪烷脸一卜艺一价二一。‘考脱气一轮卿一吸班反东一一。夕三三、一叉/、一工五脱二猪胆没‘一。一
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7、段一一一娇Sueeinyldeo又yeholieaei了与d丁几酷脱氧胆汁酸注:S劲OCO(CH:):COOH—结果和讨论1.:,总离子流色谱图试用离子对色谱分离胆汁酸由子难挥发的季按盐类离子对试,。,一剂进入离子源而形成了强噪声离子流用反相离子抑制色谱选用易挥发的醋酸醋滋pH值。,,按为缓冲液以控制色谱系统的在此条件下10个胆汁酸类化合物均可分离且。图2是氨化学电离质谱总离子流色谱图,,噪声较低图中纵座标为离子流相对强度,.10第4卷第3期分析测试通报1985年5月一〕ZGQ6001000卜七己I飞1
8、1:833:2255:34Time图2胆汁酸氨化学电离LC/MS总离子流色谱图。杖座标分别是质谱扫描次数和保留时间色谱上的小号字是该峰洗出最高浓度时炭沽扫描。,,,次数由于流动相含水量较高受LC/MS接口溶剂的蒸发速度限制则流动相流达较低。而极性较弱的胆汁酸保留时间也较长由于传送带传送样品和离子化过程对色错蜂形的影,asian。响因此总离子流色谱图不是对称的Gus曲线从图可见不同胆汁酸在质谱仪上离子。‘’。化检测响应值差别比紫
