gb 23200.16-2016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.16—2016代替NY/T1016—2006食品安全国家标准水果蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofethephonresidueinfruitsandvegetablesGaschromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.1

2、6—2016前言本标准代替NY/T1016-2006《蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法》。本标准与GB/T5009.7-2008相比主要修改如下：——根据食品安全标准的格式进行了修改；——规范性引用文件中增加GB2763《食品中农药最大残留限量》标准；——在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求；——增加了精密度要求。IGB23200.16—2016食品安全国家标准水果蔬菜中乙烯利残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定方法。本标准适用于水果、蔬菜中乙烯利残留量的分析。2规范性引用文件下列

3、文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用甲醇提取样品中乙烯利，经重氮甲烷衍生成二甲基乙烯利后，用带火焰光度检测器（磷滤光片）的气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用色谱纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1氢氧化钾（KOH）。4.1.2盐酸(HCl)。4.1.3甲醇(C

4、H3OH)。4.1.4无水乙醚(C2H6O)。4.2溶液配制甲醇-盐酸溶液（90+10）：量取90mL甲醇加到10mL盐酸中，混匀。4.3标准品乙烯利标准品，纯度≥95％。4.4标准溶液配制4.4.1乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液。根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液，配制过程需用聚乙烯器皿。4.4.2重氮甲烷溶液：制备见附录A。5仪器5.1气相色谱仪并配有火焰光度检测器。5.2超声波清洗器。5.3组织捣碎机。5.4氮气吹干仪。6分析步骤IIGB232

5、00.16—20166.1试样制备将蔬菜、水果样品取样部位按GB2763附录A规定取样，对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中于-16℃~-20℃条件下保存。6.2提取称取试样10g（精确至0.01g）于聚乙烯烧杯中，加入0.5mL甲醇-盐酸溶液和50mL甲醇，超声震荡提取5min，过滤于100m

6、L的聚乙烯容量瓶中，残渣再用30mL甲醇提取一次，合并提取液聚乙烯容量瓶中，定容100mL。6.3衍生化准确吸取10mL上述定容溶液放入15mL聚乙烯离心管中，在干燥氮气流下于30℃～35℃水浴上浓缩至约1.5mL，加入0.5mL甲醇-盐酸溶液和8mL无水乙醚，充分混合，放置10min，将上清液移入另一聚乙烯离心管中，残留液用1mL无水乙醚萃取2次，萃取液并入上述清液中，于30℃~35℃水浴下浓缩至约1mL。在通风柜内，向浓缩液里滴加重氮甲烷溶液，直至黄色不褪为止。盖严塞子，放置15min。在氮气流下30℃～35℃水浴上浓缩至约1mL

7、，用乙醚稀释到2.00mL，供气相色谱测定。6.4标准溶液的衍生化取适量的乙烯利标准工作液（用甲醇定容10.0mL），按照样品的提取和衍生步骤（5.2和5.3）进行操作。6.5气相色谱参考条件色谱柱：FFAP30m×0.32mm(id)×0.25μm弹性石英毛细管柱或相当极性的色谱柱。载气：氮气，流量2.5mL/min,纯度≥99.999%；燃气：氢气，流量85mL/min，纯度≥99.999%；助燃气：空气，流量110mL/min。进样口温度：240℃；升温程序：120℃（1min）40℃/min230℃（2min）；检测器温度15

8、0℃。检测器：火焰光度检测器（磷滤光片）。进样量：1μL。6.6色谱分析分别吸取标准样品和待测样品衍生化后的溶液（5.3和5.4）各1μL，分别注入色谱仪中，通过待测样品与标准样品衍生化物的峰面积比较，用外标法定量。6.