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《gb 5009.202-2016 食品安全国家标准 食用油中极性组分（pc）的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.202—2016食品安全国家标准食用油中极性组分(PC)的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.202—2016前言本标准代替GB/T5009.202—2003《食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定》。本标准与GB/T5009.202—2003相比,主要变化如下:———标准名称改为“食品安全国家标准食用油中极性组分(PC)的测定”;———修改了检测范围;———增加了制备型快速柱层析法为第一法;———对原
2、有的柱层析法进行了修改,并作为第二法。ⅠGB5009.202—2016食品安全国家标准食用油中极性组分(PC)的测定1范围本标准规定了食用动植物油脂中极性组分(PC)的测定方法。本标准适用于各类食用动植物油脂中的极性组分(PC)含量的测定。第一法制备型快速柱层析法2原理通过制备型快速柱层析技术的分离,油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分,其中非极性组分首先被洗脱并蒸干溶剂后称重,油脂试样扣除非极性组分的剩余部分即为极性组分。3试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
3、。3.1试剂3.1.1乙醚(C4H10O),使用前在低温环境中放置数小时,使其温度控制在10℃~18℃之间。3.1.2石油醚,30℃~60℃沸程,使用前在低温环境中放置数小时,使其温度控制在10℃~18℃之间。3.1.3丙酮(C3H6O),使用前在低温环境中放置数小时,使其温度在10℃~18℃之间。3.1.4三氯甲烷(CHCl3)。3.1.5冰醋酸(C2H4O2)。3.1.695%乙醇(C2H6O)。3.1.7磷钼酸(H3PO4·12MoO3·24H2O)。3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4),在105℃~110℃
4、条件下充分烘干,然后装入密闭容器冷却并保存。3.2试剂配制3.2.1非极性组分洗脱液:石油醚+乙醚=87+13,870mL的石油醚中加入130mL的乙醚,充分混匀,用时现配。3.2.2极性组分洗脱液:丙酮+乙醚=40+60,600mL的乙醚中加入400mL的丙酮,充分混匀,用时现配。3.2.3薄层色谱展开剂:石油醚+乙醚+冰醋酸=70+30+2,70mL的石油醚中加入30mL的乙醚和2mL的冰醋酸,充分混匀,用时现配。3.2.4薄层色谱显色剂:首先将100g的磷钼酸固体先完全溶解于适量的95%乙醇中,然后再用95%
5、乙醇稀释至1L,最后分装入喷雾瓶中。1GB5009.202—20163.3材料3.3.1食用油极性组分快速分离制备色谱柱:内填装20g粒径为40μm~60μm的无定形活化硅胶,柱内径2.6cm,柱体长10.4cm(不含两端柱头),柱外壳为聚丙烯制成,铝箔密封包装。3.3.2薄层色谱层析板:长200mm、宽100mm的玻璃板,上涂一层0.21mm~0.27mm厚的硅胶60(粒径为10;孔体积0.74mL/g~0.84mL/g;比表面积480m2/g~540m2/g)或其他等效μm~12μm硅胶,且不含任何的荧光指示剂
6、。3.3.3薄层色谱点样毛细管:长100mm,内径0.3mm。4仪器和设备4.1500mL圆底或平底烧瓶,标准磨口。4.2食用油极性组分制备型快速柱层析系统:配置二元无阀计量泵、紫外检测器、全自动二维馏分收集器、实时监测系统和溶剂温度控制系统。4.3旋转蒸发仪。4.4天平:感量至少达到0.001g。4.5真空恒温干燥箱。4.6恒温干燥箱。4.7玻璃干燥器(内装有变色硅胶干燥剂)。4.8薄层色谱玻璃层析缸,能与薄层色谱板(3.3.2)配套。4.910mL玻璃烧杯。4.1010mL一次性塑料注射器。4.111000mL
7、小口玻璃收集瓶。5分析步骤5.1试样制备5.1.1除杂质作为试样的样品应为液态、澄清、无沉淀并充分混匀。如果样品不澄清、有沉淀,则应将油脂置于50℃的恒温干燥箱内,将油脂的温度加热至50℃并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。若此时油脂样品变为澄清、无沉淀,则可作为试样,否则应将油脂置于50℃的恒温干燥箱内,用滤纸过滤不溶性的杂质,取过滤后的澄清液体油脂作为试样,为防止油脂氧化,过滤过程应尽快完成。对于凝固点高于50℃或含有凝固点高于50℃油脂成分的样品,则应将油脂置于比其凝固点高10℃左右的恒温干燥箱内,将油脂加热并充
8、分振摇以熔化可能的油脂结晶。若还需过滤,则将油脂置于比其凝固点高10℃左右的恒温干燥箱内,用滤纸过滤不溶性的杂质,取过滤后的澄清液体油脂作为试样,为防止油脂氧化,过滤过程应尽快完成。5.1.2干燥脱水若油脂中含有水分,则通过5.1.1的处理后仍旧无法达到澄清,应进行干燥脱水。对于室温下为液态、无明显结晶或凝固现象的油脂,以及经过5.1.1的处理并冷却至室温后
