GBT5009.202-2003 食用植物油煎炸过程中的极性组分（PC）的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.202-2003代替GB/T7102.2-1994食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定Determinationofpolarcompoudsinediblevegetableoilsusedinfryingfood2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’l’GB/T5009.202-2003前言本标准代替GB/T7102.2-1994《食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定方法》本标准与GB/T7102.2-1994相比

2、主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准的中文名称改为《食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定》;-—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由吉林省卫生防病中心分析测试研究所负责起草。本标准主要起草人:于峰、高斌富、李槐春、丁家华、张唯。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.202-2003食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定范围本标准规定了柱层析法测定食用煎炸油中的极性组分。本标准

3、适用于煎炸各种食品的植物油、动物油及精炼油中的极性组分的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。极性组分polarcompound极性组分是食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，发生了热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应，产生了比正常植物油分子(甘油三酸醋)极性较大的一些成分，是甘油三酸醋的热氧化产物(含有酮基、经基、过氧化氢基和狡基的甘油三酸酷)、热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物(游离脂肪酸、一酸甘油醋和二酸甘油醋)的总称。原理经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱时，在流动相的洗脱下，其中的甘油三酸醋(即经煎炸未改

4、变的油脂)首先被洗脱而流出谱柱。挥去洗脱剂，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样品的质量减去非极性组分的质量就是极性组分的质量(经煎炸后发生了化学变化的油脂)。4试剂4.1硅胶(柱层析用):粒度范围60目~100目，按下面的方法使其含水量约为5%:置硅胶于1600C烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取152g硅胶和8g水，放人500mL带有玻璃塞的磨口锥形瓶中，机械振摇1h，密封备用。4.2石油醚(沸程300C-600C)+乙醚洗脱剂:87+13,4.3海砂:通过锻烧和酸洗纯化。4.410%钥磷酸乙醇溶液显色剂。4.5高效薄层硅胶G板(无荧

5、光)。5仪器采用两种类型的层析柱，当实验室温度在25℃以下时，可采用A型(常用)层析柱;超过25℃时，采用带有循环水套的B型柱，见图toGB/T5009.202-2003A型B型图1操作步骤6.1样品制备缓缓预热煎炸油样，充分混匀。如有杂质和水分可用滤纸过滤除去。用一小烧杯精密称取油样约2.5g(准确至。01g)。定量转移至50mL容量瓶中，用洗脱液定容后备用。6.2装柱为了防止柱内起气泡，当实验室温度低于25℃时，采用A型柱，当实验室温度高于25℃时，采用B型柱。采用B型柱时冷却水可采用高位瓶法将用冰块调成约20℃的水导人柱的夹套(如自来水温为20℃左右也

6、可用自来水)以保证柱的温度低于250C.先在柱的底部放少许玻璃棉后，把30mL洗脱液加人柱中，如有气泡用玻璃棒搅拌赶掉气泡。在100mL烧杯中称取35g硅胶(4.1)和加人80mL洗脱液(4.2)，用玻璃棒不停搅拌，尽量使硅胶浮起来，缓缓倒人垂直层析柱中，使均匀沉降，用少许洗脱液清洗漏斗和柱壁，沉降后放出洗脱液至硅胶面10cm处，轻轻振摇，弄平硅胶，随后通过漏斗把4g海砂加到柱内，再放出洗脱液使其与海砂表面平齐。6.3上柱精确吸取制备油样20mL(6.1)，沿柱壁缓缓移到层析柱上(6.2)。打开旋塞使样液与海砂面平齐。6.4非极性组分的洗脱把在103℃士2℃

7、的烘箱中干燥过的400mL烧杯置干燥器内冷却至室温并平衡30min，在分析天平上称量其质量为m,，置柱下，加250mL洗脱液(4.2),洗脱速度约为2mL/min，洗至液面与海砂面平齐，然后用少量洗脱液清洗旋塞以下的外壁，收集在质量为m,的烧杯中，为非极性组分。6.5蒸发称f把上述烧杯中的洗脱液置温度为90℃的水中蒸发至干，然后精密称量其质量为M2e6.6计算x_m二吵,,-m丝x100式中:x—极性组分含量，%;m—上柱油样的质量，单位为克(9);ml—空杯质量，单位为克(9);刀之2—空杯质量(。)与非极性组分质量之和，单位为克(9)。590GB/T50

8、09.202-2003附录A(规范性附录)极性组分的