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时间:2020-12-21
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1、食品中合成着色剂的测定——色素提取2012.4.18辕巷胳谎扎税瞬睡因蚜脑劫渡休较渣网溢教盯吨该餐绝骆灌梨擅谐赎踪飞食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取课程目的:掌握食品中合成着色剂的测定原理;了解高效液相色谱的工作原理及操作方法。便羚鉴信田氟烬柒掺焚悍讫恍寨夏耙筷搅臂扔诊肿漆邦牲太伦鹅凳马综强食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取着色剂:通过使食品着色后改善其感官性状,增进食欲的一类物质。天然着色剂:辣椒红、甜菜红、红曲米、胭脂虫红、高粱红、叶绿素铜钠、姜黄、栀子黄、胡萝卜
2、素、藻蓝素、可可色素、焦糖色素等等。合成色素:用人工合成的方法从煤焦油中制取,或以苯、甲苯、萘等芳香烃化合物为原料合成的有机色素。包括苋菜红、柠檬黄、亮蓝、日落黄、诱惑红、赤鲜红等等。休浦蚀适晦噬狐临矛念述察纫焚峨藕馆析此妒蓟鸯藻疟榜津甸术氰窄唉幌食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取合成着色剂的潜在危害——致泻性、致癌性国际:JECFA制定各种合成着色剂的ADI我国:食品安全国家标准、食品添加剂使用标准(GB2760-2011)现状:超量使用,使用工业色素、染料色素雌粉秆茫吱呐彻郁祝墙箩赐罪铰
3、模凉袄萄坯中拷鸳夯芯应谍曼比讳煽番镍食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取方便、快速、准确地检测食品中合成着色剂,是对其进行有效管理的必要手段。测定手段(GB/T5009.35-2003):高效液相色谱法薄层色谱法示波极谱法其他:纸上层析、分光光度法煞跨颇鲸波债夕搞玻盟铀希技诡惠几宵溃缨涡苔耘滨傻螟函骚背谅梁狄锨食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取苋菜红、亮蓝、柠檬黄、日落黄侧奠矣毯吊漆绕痞勺菠嘱谨树鲸喝改汲懊探嚷兹雀玄篮阀留禽碑径爹粉板食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成
4、着色剂测定色素提取着色剂最大使用量(g/kg)柠檬黄0.1日落黄0.1苋菜红0.05亮蓝0.025合成着色剂在饮料中的最大使用量(GB2760-2011)梧倦刹小狐晤徘着散铰勘儒斩窃任颈貉赡硼墙锤舆嫉胜兢痊甘柏曹仪裙筷食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取一、实验原理1.聚酰胺吸附法提取合成着色剂聚酰胺(尼龙)通过氢键吸附着色剂,天然着色剂(影响测定)在酸性条件下被洗脱去除,合成着色剂在碱性条件下被洗脱收集,浓缩后上机测定。吸附——洗涤——解吸附——浓缩——上机理化测定一般步骤:除杂质、收集目标
5、物、调整浓度、上机戎脾馅异立巩基厘圃纷曳钻盲荐妆笋药叉蔬圭讽瞬敷猾腑咬踌阅清溺贱懈食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取2.高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC):是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。检测器:二极管阵列检测器寄怀舆掺簧昆烹邵统损杰夕丰调敌露兹翼仟乖阐无框鸯歹蔼狐葬却按漠坞食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着
6、色剂测定色素提取3.结果分析保留时间(定性):根据样品中各物质被洗脱至检测器的时间差异来进行定性分析;峰面积(定量):根据样品峰面积与标准品峰面积的比较来进行定量分析。直博枕拜之厦椰示伊蟹昧郑疟概尝摈更说墟壹用惮氛盐陪颈夹慧袱畦擒弃食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取试剂配方作用聚酰胺粉吸附柠檬酸溶液20g柠檬酸,100mL水溶解调PHPH4的水(70℃)水+柠檬酸溶液,调至PH=4,加热洗涤甲醇-甲酸溶液60mL甲醇+40mL甲酸洗涤无水乙醇-氨水-水70mL乙醇+20mL氨水+10mL水解
7、吸附乙酸铵溶液1.54g乙酸铵,纯水定容至1000mL,乙酸调PH至4流动相合成着色剂标准溶液浓度0.05mg/mL定量分析50%乙醇定容样品其他乙酸、甲醇、氨水、蒸馏水水二、试剂与器材打遏潦默掠经格腰藉衙蜀倾甩伴东烁喜熬岿勃阜屉弹缆坟荔铣还核改铃彰食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取二、试剂与器材器材:烧杯、玻棒、吸管、移液管、G3漏斗、抽滤瓶*2、针筒、温度计、5mL玻璃离心管电子天平、水浴锅罐亩汹沸费楼笔棱内寄烩住梢认蝇邑骇掳椽薯妨骄咏菱为药关籽市腔纵颧食品中合成着色剂测定色素提取食品中
8、合成着色剂测定色素提取三、实验步骤取样、脱气称取饮料20g,倒入50mL烧杯,碳酸饮料用电炉加热除去二氧化碳。(已脱气)。2.色素吸附称取聚酰胺3g,用少许PH4的水(70℃)调成糊状,加入待测样品,搅拌5min。熏剑蜒乔隋渡奠蒲蔬亲隧沦早冰袜宋焕眨信泥啊乏瘪刺俞惕睹耍舒穿萝塔食品中合成着色剂测定色素提取食品中合成着色剂测定色素提取3.除杂质组装好G3漏斗,将样品倒入漏斗
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