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1、实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。三、仪器1.多孔玻
2、板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。2.空气采样器：流量0—1L/min。3.分光光度计。四。、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。pH值为6.0—7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:
3、称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetraceticacid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH溶液6.5mL，用水稀释至100ml。(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液5.5mL，加入2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg甲醛。3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液称取0.60g氨磺酸
4、（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密封保存,可使用10天。4.氢氧化钠溶液,C(NaOH)=1.50mol/L称取6g氢氧化钠溶于100mL水中。5.碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L称取12.7g碘化钾(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶液后,用水稀释至1000mL,贮于棕色细口瓶中.6.碘溶液,C(1/2,I2)=0.05mol/L量取碘贮备液250mL,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。7．淀粉指示剂称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状（可加0.2
5、g二氧化锌防腐），慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。8．碘酸钾溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L称取3.567g碘酸钾（KIO3优极纯，105---110℃干燥2h，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。9．硫代硫酸钠贮备液，C(Na2S2O3)=0.10mol/L称取25.0g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度.若溶液呈现浑浊时,应该过滤.标定方法:吸取0.1000mol/L碘
6、酸钾溶液10.00mL,置于250mL碘量瓶中,加80mL新煮沸并已冷却的水,和1.2g碘化钾,振摇至完全溶解后,加(1+9)盐酸溶液10mL[或(1+9)磷酸溶液5—7mL],立即盖好瓶塞,摇匀.于暗处放置5min后,用0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定蓝色刚好褪去。记录消耗体积（V），按下式计算浓度:C（Na2S2O3）=0.1000*10.00/V式中C(Na2S2O3)----硫代硫酸钠贮备溶液的浓度(mol/L);V----滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL);平行滴定所用支的硫代硫酸钠溶液液体积之
7、差不超过0.05mL.10.硫代梳酸钠标准溶液C(=0.05mol/L取标定后的0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液250.0mL,置于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却水稀释至标线摇匀,贮于棕色细口瓶中.临用现配.11.二氧硫标准溶液称取0.200g亚硫酸钠(Na2S2O3),溶解于0.05%EDTA-2Na溶液200mL(用新煮沸并已冷却的水配制),缓缓摇匀使其溶解.放置2-3h后标定浓度.此溶液相当于每毫升含320-400μg二氧化硫.标定方法：吸取上述亚硫酸钠溶液20.00mL,置于250mL碘量瓶中,加入新煮沸并已冷却的水50ml、0.
8、05mol/L碘溶液20.00mL及冰乙酸1.0mL盖塞,摇匀。于暗处放置5min,用0.05mol/L梳代硫酸钠标准溶液
