实验三 盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫

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1、实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习大气采样机使用方法。2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10mL吸收液时，60µg铁﹑10µg锰﹑10µg铬﹑10µg铜﹑

2、22µg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30min~60min采样；125mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24hr采样。2．大气采样器：流量范围0~1L/min。3．721分光光度计。四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。1．0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)，6.0g氯化钾(KCl)和0.066g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1L。此溶液p

3、H约为4，在酸度计上用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至5.2左右。此试剂可以稳定6个月。2．0.6%的氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100mL，用时现配。3．0.2%甲醛溶液：量取1.4mL36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。10．二氧化硫标准溶液：称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200mL新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀。将上述溶液取5mL稀释至1000mL，即可得每毫

4、升含2.0µg二氧化硫的标准溶液。此溶液储于冰箱中，一周内浓度不变。12．0.016%对品红使用液：称取0.20g对品红，溶解于100mL浓度为1.0mol/L的盐酸中，可得0.2%对品红溶液。然后吸取20.00mL0.2%对品红储备液于250mL容量瓶中，加25mL3mol/L的磷酸溶液，用水稀释至刻线，至少放置24hr方可使用。此溶液稳定9个月以上。13．1mol/L盐酸溶液：量取86mL浓盐酸(密度1.19)，用水稀释至1L。14．3mol/L磷酸溶液：量取41mL浓磷酸(H3PO480%)，用水稀释至

5、200mL。五﹑实验步骤1．标准曲线的绘制取7个25mL容量瓶，按下表配制标准色列：编号0123456二氧化硫标准液(2µg/mL)(mL)00.52.004.006.008.0010.00四氯汞钾溶液(mL)10.009.508.006.004.002.000二氧化硫含量(µg)01.04.08.012.016.020.0在以上各瓶中分别加入1.00mL0.6%氨基磺酸铵溶液，摇匀，再加2.00mL0.2%甲醛溶液，5.00mL0.016%对品红使用液，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。当室温15~20

6、℃时，显色30min；室温为20~25℃时，显色20min；室温为25~30℃时，显色15min。用1cm比色皿，于波长548nm处，以水为参比，测定吸光度。(因试剂空白对温度敏感，易受分光光度计中温度的影响，改以水为参比。)为了提高准确度，可使用恒温水浴。绘制标准曲线时的温度于测定样品时的温度之差应不超过±2℃。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：式中：Y——(A-A0)，标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差；X——二氧化硫含量，µg；a——回归方程式的截距；b——回归方程式的斜率。2．采样

7、采样时间为30~60min时，用10mL吸收液，流量为0.5L/min。测定24hr平均浓度时，用75~100mL吸收液以0.2~0.3L/min流量连续采样24hr。如果样品采集后不能当天测定，应放在冰箱内保存。在采样﹑运输和储存过程中，应避免日光直射。六﹑计算