FID检测器知识讲解.ppt

《FID检测器知识讲解.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、FID检测器氢火焰离子化检测器FID1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器（FID），它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析氢火焰离子化检测器FIDFID是

2、利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器，它是众多的气相检测器之一，是破坏型的、典型的质量检测器。FID的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。它对水、二氧化碳、和二硫化碳等无机物不敏感，对气体流速，压力和温度变化不敏感。FID线性范围广，结构简单，操作方便；它的死体积几乎为零，可与毛细管柱直接相连。FID的缺点是需要三种气源及其流速控制系统FID工作原理响应机理氢火焰FID的氢/空气火焰石一种典型的扩散焰。柱后流出物与H2混合后从火焰的中心流出

3、，空气在火焰四周。氢气燃烧所需要的氧气必须通过火焰外围向内扩散才能得到。扩散焰的特征是火焰中产生的基团和内、外火焰温度变化极大。如FID内火焰为富氢焰，外火焰为富氧焰，它们之间即使H2和O2的混合区。在此又随火焰高度不同，发生不同的火焰化学和火焰电离反应。FID的响应机理烃类：在火焰下部，从燃烧区向内扩散的氢原子流量较大，烃类首先产生热氢解作用，形成甲烷、乙烯、和乙炔的混合物。然后这些非甲烷烃类与氢原子反应，进一步加氢成饱和烃。在低于600℃温度下，C-C键断裂，最后所有的碳均转化成甲烷。C-C-CH2CH

4、3+H+→CH4+C-C-C-CH2+芳烃，如苯先加氢形成环乙烷，再转化成甲烷。总之，在火焰中时将不同烃分子中的每个碳原子均定量转换成最基本的、共同的响应单位——甲烷，然后再经过化学电离过程产生信号：CH+O→CHO++e-所以，FID对烃类时等碳响应。当然，上式需要次甲基，而在C原子中产生CH的几率仅1/106，因此，FID最终产生信号的效率极低。FID的结构FID通常用一不锈钢外壳，将喷嘴、收集极、极化极及点火圈等密封在内，留一出口排除燃烧产物。FID的结构FID的性能决定于电离效率和收集效率，前者主要

5、与氮氢比有关，后者与FID的结构以及样品浓度有关，这里讨论与结构有关的内容：喷嘴内径和材料电极形状和位置极化极可用铂金、不锈钢或镍合金制作，多为圆形，并和喷嘴在同一平面。极化极低于喷嘴，灵敏度下降；反之，响应值虽可提高，但噪声亦增大。收集极多用不锈钢制作，形状有多种，目前最常用的是圆筒形，它在火焰喷嘴上方与喷嘴同轴安置。收集极和喷嘴必须有极好地绝缘，在100V电压时，即有1012Ω的漏电电阻，也能产生10nA的基线偏移。收集极和极化极之间的距离一般为0—6mm。过低时收集极过热，易产生热电子，增大噪声；过高

6、时，离子流到达电极的时间长，正、负离子再结合的几率大，收集效率降低。极化电压在收集极和极化极之间，加一极化电压，即可形成一电场，使火焰中形成的正、负离子彼此分开而被有效地收集。性能特征灵敏度和零池（喷嘴）体积；适于对有机物，特别是烃类定量；线性范围宽，但定量时要注意是否为线性和在线性范围内。灵敏度和池体积氢火焰检测器的特点氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便，所以经过40多年的发展，今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有烃类化合物（碳数≥

7、3）的相对响应值几乎相等，对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数≥3）的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便，而且具有灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小（≤1µL），响应快（1ms），可以和毛细管柱直接联用，对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点，所以成为应用最广泛的气相色谱检测器FID的灵敏度和稳定性FID的灵敏度和稳定性主要取决于：1如何提高有机物在火焰中离子化的效率2如何提高收集极对离子收集的效率。离子化

8、的效率取决于火焰的温度、形状、喷嘴的材料、孔径；载气、氢气、空气的流量比等。离子收集的效率则与收集极的形状、极化电压、电极性、发射极与收集极之间距离等参数有关。一个好的检测器的结构设计是综合考虑以上各种因素，所以使用者在拆装清洗时必须按说明书要求，尤其是安装尺寸方面，严禁收集极、极化极、喷嘴与外壳短路，要求其绝缘电阻值大于1014Ω。另外，要求极化极必须在喷嘴出口平面中心，不适宜在火焰上，否则会造成嗓声增加；也不