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时间:2018-07-13
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1、氢火焰离子化检测器1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过4
2、0多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及
3、其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出双FID检测器点不着火的原因及解决办法双FID检测器,近日后
4、FID点不着,前面的FID则一切正常,原本氢气和空气流量分别是40和450,后来把空气流量降为350,可以点着,但第二天又点不着,现在每次点火都要往FID吹一口气才可以点着,请问后面的FID喷嘴是否需要清洗了,还是需要更换。谢谢。 FID/FPD点火问题(点火困难或点不着火)大体有以下几种原因:1、检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不着火,如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题,可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。2、检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min
5、,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。3、检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。4、观察尾吹气流量(MakeupFlow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。5、等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。6、检查柱子连接好了没有,有没有漏气。7、必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。8、检查工
6、作站点火补偿(Litoffset)设置,一般设置为2.0PA,设置过大而实际基线值低,会点火报警。9、检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。10、清洗FID喷嘴。11、必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否着火,如果确认着火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密,仍然没有信号,则可能是FID/FPD硬件故障。。氮火焰离子化检测器晌应机理FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源,载气(N2)携带被分析组分和可燃气(H2)从喷嘴进入检侧器,助然气(空气)从四周导人,被侧组分在火焰中被解离
7、成正负离离子,在极化电压形成的电场中,正负离子向各自相反的电极移动,形成的离子流被收集极收、输出,经阻抗转化,放大器(放大107~1010倍)便获得可测量的电信号,FID离子化的机理近年才明朗化,但对烃类和非烃类其机理是不同的。对烃类化合物而言:在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成最基本的、共同的响应单位——甲烷,再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。CH+O→CHO++e所以,FID对烃是登碳响应,这是最主要的反应,成为电荷传送的主要介质。在电场作用下,正离子和电子e分别向收集极和发射
8、极移动,形成离子流,但在碳原子中产生CH的概率仅有1/106,因此提高离子化效率是提高FID灵敏度最有效的途径,目前仍然有不少关于这方面的研究和报道。对非烃类化合物,其响应机理比较复杂,随所含官能团的不同而异,基本规律是不与杂原子相连的碳原子均转化成甲烷。杂原子及其相连的碳原子(C杂)的转
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