第五章热分析-1-DTAppt课件.ppt

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1、第5章热分析法理学院郭敏杰可测量的物理性质？热焓的变化质量的变化比容、比热、热膨胀率变化模量、形变等力学性质变化光学性能变化电磁性能变化热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。概述热分析技术分类物理性质分析技术名称物理性质分析技术名称质量热重法尺寸热膨胀法等压质量变化测定力学特性热机械分析逸出气体分析动态热机械分析放射热分析声学特性热发声法热微粒分析热声学法温度加热曲线测定光学特性热光学法差热分析电学特性热电学法焓差示扫描量热法磁学特性热磁学法热

2、分析四大支柱差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析1）热重法：在程序控制温度下，测量物质质量随温度变化的一种技术。2）差热分析：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。3）热机械法：在程序控制温度下，测量物质在一定负荷下的形变与温度关系的技术。4）差示扫描量热法：在程序控温下，测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。1）热分析应用范围①测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等；②由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其

3、它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。1.可在宽广的温度范围内对样品进行研究；应用的广泛性2.可使用各种温度程序（不同的升降温速率）；3.对样品的物理状态无特殊要求；动态条件下快速研究物质热特性的有效性；4.所需样品量可以很少（0.1g-10mg）；5.仪器灵敏度高（

4、质量变化的精确度达10-5）；6.可与其他技术联用；技术方法的多样性7.可获取多种信息。2）热分析的主要优点熱分析の木DSCTGDTATMA复合分析医药品香料･化妆品有机、无机药品触媒火药食品生物体･液晶油脂･肥皂洗涤剂橡胶高分子･塑料纤维油墨･顔料･染料･塗料粘着剂玻璃金属陶瓷･粘土･矿物水泥电子材料木材･纸建材公害工业废弃物热分析的历史規格热分析装置的利用领域热分析在聚合物研究中的应用玻璃化转变和各种次级转变；结晶与熔融——结晶度和结晶动力学参数；聚合物热分解、裂解、热氧降解；聚合反应动力学和固化交联动力学

5、；聚合物吸水性和脱水性研究；未知聚合物的鉴定；共聚物和共混物的组成；共混相容性、共混形态及相互作用；热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常比较困难，特别是对多组分试样的热分析曲线尤其困难。解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接联用，使用气相色谱、质谱、红外光谱、X光衍射等分析仪器对逸出气体和固体残留物进行在线的或离线的分析，从而帮助推断机理或结构。热分析技术的缺陷5.1差热分析（DifferentialThermalAnalysis,DTA）物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学

6、变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。——DTA是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。——参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质5.1.1差热分析原理把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却。在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化，即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程

7、序温度升高，而是有时高于或低于程序温度。参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高。这样，两侧就有一个温度差。然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。差热分析原理热电偶与差热电偶差热仪炉子供给的热量为Q试样无热效应时：QSQRTS=TRΔT=0试样吸热效应时：(Q－g)SQRTS＜TRΔT＜0试样放热效应时：(Q＋g)SQRTS＞TRΔT＞0在上面三种状态下其EAB=f(ΔT)就有三个不同值，带动记录笔就可画出DTA曲线。DTA热谱图5.1.2

8、差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。（1）加热炉——炉内有均匀温度区，使试样均匀受热；——程序控温，以一定速率均匀升（降）温，控制精度高；——电炉热容量小，便于调节升、降温速度；——炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流干扰；——炉子体积小、重量轻，便于操作和维修。——使用温度上限1100℃以上，最高可达1800℃。（2）试样容器——容纳粉末状