热分析教学ppt课件

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1、热分析及其应用第一章绪论热分析（thermalanalysis），顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。第一节热分析的定义及发展概况其中，P是物质的一种物理量；T是物质的温度。所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）其中t是时间。其数学表达式为：P＝f（T）则P＝f（T或t）热分析存在的客观物质基础在目前热

2、分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。热分析的起源及发展1899年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG

3、），后来法国人也研制了热天平技术。1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。第二节热分析应用领域及研究内容一、应用的广泛性从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然

4、这与应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。热分析特点：熱分析の木印刷DSCTGDTATMA复合分析医药品香料･化妆品有机、无机药品触媒火药食品生物体･液晶油脂･肥皂洗涤剂橡胶高分子･塑料纤维油墨･顔料･染料･塗料粘着剂玻璃金属陶瓷･粘土･矿物水泥电子材料木材･纸建材公害工业废弃物热分析的历史規格热分析装置的利用领域二、在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。三、方法和技术的多样性应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析（DTA），其次是差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。热分析物质加热

5、冷却热量变化重量变化长度变化粘弹性变化气体发生热传导其他DTATGTMADMADSCEGADTG（热机械分析）（逸出气分析）（动态机械分析）（微分热重分析）热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。四、与其它技术的联用性第二章热重法（TG）第一节热重法定义及失重量的计算方法热重法（Thermog

6、ravimetry）简称TG，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。数学表达式为：W=f(T或t)热重法不能称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。一、热重法定义二、热重分析仪（TG-50/50H）耐震性强，无须选择设置场所可进行高灵敏度测定TG的基线极为稳定温度范围：室温～1000℃/1500℃最大样品量：1g热天平的基本构造上图是一条典型的TG曲线，纵坐标是重量（mg），从上向下表示重量减少，横坐标是温度（℃或K），有时也可用时间（t），从左向右表示T或t增加。三、失重量的计

7、算CuSO4·5H2O的TG曲线平台AB表示试样在此温度区间是稳定的，其组成即原试样CuSO4·5H2O，其重量W0＝10.8mg；BC表示第一次失重，失重量W0－W1＝1.55mg（下降小格数×0.2mg／小格即得），对应失重率＝W0－W1／W0×100（％）＝14.35％；平台CD代表另一个稳定组成，相应重量为W1；同样，DE和FG分别代表第二、三次失重，失重量分别为1．6mg与0．8mg，失重率分别为14.8％和7.4％；总失重率W0－W3／W0×100（％）＝36.6％，即失水百分数；固体余重是1－36.6％＝63.4％。平台EF和GH分别代表

8、一个稳定的组成。结晶硫酸铜分三阶段脱水：CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O＋2H2O↑