化工、制药专业有机化学实验复习提纲.docx

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1、加油————一切皆有可能!!!9化工、制药专业有机化学实验复习提纲考试内容:包括操作、笔答两部分考试方式:8人为一组,每次进行4组(32人)。考试之前,随机抽取一道大题为考试题目,闭卷评分标准:操作50﹪,问题50﹪考试开放:开放时间:6月7~8日中午13:00~14.30辅导时间:6月7~8日中午13:00~14.30考试地点:实验大楼化学与化学工程学院实验室409、411考试时间:2009年6月10日(具体时间等通知),40分钟/每组复习提纲:1、分别安装简单的蒸馏(能加30mL溶液)和回流(70mL)装置,并回答下列问题:(1)画出简单蒸馏、回流装置图。简单蒸馏装置图(常

2、温蒸馏是锥形瓶)(2)什么叫蒸馏?答:在混合溶液中,指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。(3)说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装及拆装时的注意事项?提示:注意仪器的安全、习惯操作、实验安全等。(4)沸石在蒸馏中起什么作用?使用沸石应注意什么?答:由于沸石的多孔性硅酸盐性质,小孔中存有一定量的空气,常被用于防暴沸。在加热时,小孔内的空气逸出,起到了气化核的作用,小气泡很容易在其边角上形成。不可以在溶液沸腾的时候加沸石,会出现问题的:立即爆沸冲料,物料喷出。正确的做法是先将液体冷却,等会补加进去。用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质

3、,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用2、安装简单蒸馏的装置,用抽滤的方法将给出的固、液相进行分离,并回答下列问题:(1)画出简单蒸馏装置图。(2)实验中经常使用的冷凝管有哪些?分别在什么情况下使用?答:冷凝管:球形、直形冷凝管,空气冷凝管(>140℃)。对生活,多一份微笑,多一份幸福!!!加油————一切皆有可能!!!(3)圆底烧瓶大小如何选择?试举例说明。答:溶液不能高于其容积的三分之二,但是也不能低于其容积的三分之一。(4)试述蒸馏、分馏和减压蒸馏的异同之处?答:蒸馏的条件特点:各组分挥发能力差别足够大沸点差至少为80℃。分馏条件的特点:各组分沸点差小于80℃减压蒸馏条件的特

4、点:分离具有高沸点(>200℃)或者在常压蒸馏时容易氧化、分解或者聚合的物质。3、安装一套减压蒸馏的装置(要求正常开启),并回答下列问题:(1)画减压蒸馏的装置图(其中蒸馏头叫什么?克氏蒸馏头)(2)什么是减压蒸馏?答:液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低,即物质的沸点降低,于是能够在未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质分离。(3)适用于什么体系?答:未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质分离。(4)减压蒸馏装置由哪些仪器及设备组成?答:减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、

5、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。5、自己附加的:安装装置时应该注意的事项如下:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使

6、用多头接液管。②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器○4按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不对生活,多一份微笑,多一份幸福!!!加油————一切皆有可能!!!变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。○5加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。○6当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制

7、馏出速度为1~2滴/秒。○7蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。4、安装乙酸乙酯的制备装置(回流、蒸馏),并回答下列问题:(1)画出回流、蒸馏装置图答:分水回流装置常压蒸馏装置(2)简述实验步骤答:一、回流14ml冰乙酸+23ml乙醇+3ml浓硫酸放入干燥的100ml圆底烧瓶中,再加三力沸石。安装好分水回流装置,放在电热套中加热1.5h(中间可以适当的提加温度)。二、蒸馏分离○1将装置改装成蒸馏分离装置进行蒸馏,直至无馏分蒸馏出

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