09化工、制药专业有机化学实验复习提纲

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1、加油————一切皆有可能！！！09化工、制药专业有机化学实验复习提纲考试内容：包括操作、笔答两部分考试方式：8人为一组，每次进行4组（32人）。考试之前，随机抽取一道大题为考试题目，闭卷评分标准：操作50﹪，问题50﹪考试开放：开放时间：6月7～8日中午13：00～14.30辅导时间：6月7～8日中午13：00～14.30考试地点：实验大楼化学与化学工程学院实验室409、411考试时间：2009年6月10日（具体时间等通知），40分钟/每组复习提纲：1、分别安装简单的蒸馏（能加30mL溶液）和回流（70mL）装置，并回答下列问题：（1）画出简单蒸馏

2、、回流装置图。简单蒸馏装置图(常温蒸馏是锥形瓶)（2）什么叫蒸馏？答：在混合溶液中，指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。（3）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装及拆装时的注意事项？提示：注意仪器的安全、习惯操作、实验安全等。（4）沸石在蒸馏中起什么作用？使用沸石应注意什么？答：由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。在加热时，小孔内的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。不可以在溶液沸腾的时候加沸石，会出现问题的：立即爆沸冲料，物料喷出。正确的做法是先将液体冷却，等会补加进去

3、。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用2、安装简单蒸馏的装置，用抽滤的方法将给出的固、液相进行分离，并回答下列问题：（1）画出简单蒸馏装置图。（2）实验中经常使用的冷凝管有哪些？分别在什么情况下使用？答：冷凝管：球形、直形冷凝管，空气冷凝管（>140℃）。（3）圆底烧瓶大小如何选择？试举例说明。答：溶液不能高于其容积的三分之二，但是也不能低于其容积的三分之一。（4）试述蒸馏、分馏和减压蒸馏的异同之处？答：蒸馏的条件特点：各组分挥发能力差别足够大沸点差至少为80℃。对生活，多一份微笑，多一份幸

4、福！！！加油————一切皆有可能！！！分馏条件的特点：各组分沸点差小于80℃减压蒸馏条件的特点：分离具有高沸点（>200℃）或者在常压蒸馏时容易氧化、分解或者聚合的物质。3、安装一套减压蒸馏的装置（要求正常开启），并回答下列问题：（1）画减压蒸馏的装置图（其中蒸馏头叫什么？克氏蒸馏头）（2）什么是减压蒸馏？答：液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低，即物质的沸点降低，于是能够在未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质分离。（3）适用于什么体系？答：未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质分离。（4）减压蒸馏装

5、置由哪些仪器及设备组成？答：减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪

6、器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。5、自己附加的：安装装置时应该注意的事项如下：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调

7、节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。对生活，多一份微笑，多一份幸福！！！加油————一切皆有可能！！！4、安装乙酸乙酯的制备装置（回流、蒸馏），并回答下列问题：（1）画出回流、蒸馏装置图答：分水回流装置常压蒸馏装置（2）简述实验步骤答：一、回流14ml冰乙酸+23ml乙醇+3ml浓硫酸放入干燥的100ml圆底烧瓶中，再加三力沸石。安装好分水回流装置，放在电热套

8、中加热1.5h（中间可以适当的提加温度）。二、蒸馏分离将装置改装成蒸馏分离装置进行蒸馏，直至无馏分蒸馏出。将上述溶液倒入分