民用建筑工程室内环境检测中气相色谱柱选择

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1、民用建筑工程室内环境检测中气相色谱柱选择　　摘要：气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器，选择一个合适的色谱柱，对提高色谱在民用建筑工程室内环境检测使用中的检测准确性有着决定性的意义。本文就在此方面做了详细的介绍。关键词：气相色谱；毛细管柱；选择；安装在民用建筑工程的检测中，室内环境检测用到气相色谱仪较多，其中室内环境空气中甲醛、苯和TVOC这几项指标的测定，都可用色谱仪测出。但这个仪器的检测对象多是微量的物质，在加上仪器较为复杂、影响测量准确性的因素多，实验的准确性就很难把握。本文从色谱柱的选择方面入手，提供相关理论知识，为工程检测中使用色谱

2、仪的工作者提供选用色谱柱的依据，提高检测准确性。GB50325-2010中规定，测量室内环境空气中甲醛、苯、TVOC的气相色谱仪配备的是毛细管柱。毛细管气相色谱柱的选择主要依一下步骤进行。1评价毛细管色谱柱1.1毛细管色谱柱的基本要求7一般认为，以下三个方面的条件是一根理想的毛细管柱应具备的：①分离效率即柱效要高，即色谱柱的理论塔板数n或理论塔板高度H要高。②色谱柱的活性要小，即柱惰性好或者完全惰性。③热稳定性要好，在高温下固定液的流失小。1.2评价方法Grob等曾对评价毛细管柱提出了一些原则，这些原则是：（1）色谱柱评价应在一次色谱的实验中完成；（2）所选

3、择的试验混合物应包含各类化合物；可以给出评价柱子的各种必要信息；（3）对各种固定液所制备的柱子，应该用同一方法进行评价；（4）应包含定量方面的某些信息；（5）评价条件应该标准化，以便评价结果可以互相比较。但到目前为止，还没有一种评价毛细管的方法能够同时达到上述要求。传统的Grob评价毛细管色谱柱的实验方法更是存在Grob样品不易保存，操作比较严格和费时，也未被很多人采用。本文采用中科院兰州化学物理研究所色谱中心的评价方法如下：7采用的样品：正构烷烃，辛醇-l，2，6-二甲基苯胺（DMA），2，6-二甲基苯酚（DMP），萘和5-壬酮等。正构烷烃用来测定柱效率；

4、5-壬酮和萘测定色谱柱内金属的吸附中心或Lewis酸的吸附中心；辛醇-l用来指示硅醇基的吸附活性；2，6-二甲胺和2，6-二甲酚是用来测定柱子的酸碱性。柱子为碱性，则适合于碱性化合物的分析，如果是酸性则可用于分析酸性样品。经实验后，得到表1数据，其中的RA值是各个峰的峰面积相对与正构十二烷烃的比值，通过这个比值可以判断色谱柱对各个测试样品的吸附情况，以及色谱柱的酸碱性。表1典型色谱柱评价报告另外通过上述样品也能够提供色谱柱极性的一些信息。如：不同极性的色谱柱其中正构十二烷烃在色谱图上的位置是不一样的。如图1-2分别为SE-30、SE-54、OV-17、OV-

5、35的色谱图。图1-2测试样品1色谱柱评价图O-5-壬酮、Ol-1-辛醇、C12-十二烷、P-二甲基苯酚、A-2，6-二甲基苯胺、Ne-萘从图上可以看出随着色谱柱极性的增加（SE-30、SE-54、OV-35、OV-17的极性依次增加）正构十二烷烃（C12）的保留时间逐渐减小。对于SE-30C12在萘之后出峰；SE-54C12在A和Ne之间出峰；OV-35C12在P和A之间出峰；OV-17C12紧跟O，在O和P之间出峰。这样通过一次进样就能够比较准确的了解色谱柱的性能。2毛细管色谱柱其他参数的选择2.1内径与长度7柱效率与半径平方成反比，半径越小柱效越高，但

6、半径越小，色谱柱的使用就要求会给操作使用带来很多困难，所以超细柱现在很少使用。大口径柱的样品负荷量已经可以达到填充柱的数量级（微克级），它的体积流量较大，对柱外死体积的要求不象填充柱那么小，可与微型热导检测器联用，可以用一般注射针做柱上进样，比较适合我们对室内空气中各种气体污染物浓度的检测。长度方面，柱越长，总柱效越高（n值越大），分析时间也越长，只有当分析样品十分复杂时，才需要选择长柱，对于只含10个以内组分的TVOC样品，用30米左右长度的毛细管柱已能满足分离的要求。2.2固定相由于毛细管柱的高效率，固定相的作用在毛细管柱中并不象在填充柱中显得那么重要。

7、对毛细管柱来说，很多样品的分析都可在非极性或弱极性固定液柱上完成，原因有两点：一是非极性或弱极性固定液具有较高的柱效，二是具有较高的抗氧化能力，可以有较高的使用温度，使用寿命较长，同时一柱多用。室内环境检测中，我们选择的是弱极性柱。2.3液膜厚度选择适当的液膜厚度就象选择适当长度一样重要，恰当的膜厚可以使组分得到更好的分离，根据β的定义，可以导出如下公式：β=D/4dfD-色谱柱直径；df液膜厚度7由以上公式可以看出液膜厚度与柱直径及β值的关系。高β值时，溶质滞留时间短。因此，厚液膜（低β值）色谱柱，适用于挥发性大的轻组分，使它们在柱内滞留时长一些，以得到较

8、好的分离。厚液膜具有较高的负荷量。如果样品属于低挥发