水分测定标准操作规程

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1、ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操作规程标题：水分测定标准操作规程生效日期年月日页次:1/5编号：SOP-QC-181-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。目的：建立一个水分测定标准操作规程。范围：适用于QC。责任者：QC主任、化验员。标准引自：中国药典2000年版附录。1费休氏法：原理及操作方法见《费休氏水分测定法》。2甲苯法本法适用于含挥发性成分的药品。2.1仪器、试剂2.1.1仪器（1）500ml的短颈圆底烧瓶；（2）水分测定管；（3）为直形冷凝管，外管长40cm;（4）电热套;使

2、用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。2.1.2甲苯（CR；要求见本法后附注）2.2测定2.2.1检查仪器完整性重点检查各仪器有无裂缝、磨口处有无破损；仪器各部分是否洁净并经充分干燥。2.2.2取供试品适量（约相当于含水量1－4ml），精密称定，置500ml烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。2.2.3将仪器各部分按要求连接，再自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟蒸馏出2滴。ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操作规程标题水分测定标准操作规程颁

3、发部门质量管理部编号SOP－QC－181－01页次：2/52.2.4待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟。2.2.5放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。2.2.6检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。3气相色谱法

4、3.1色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25－0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140－150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法测定（中国药典2005年版一部附录VIE）测定，应符合下列要求：（1）水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算的理论板数应大于150。（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2。（3）将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0％。3.2标准溶液的制备取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。3.3供试品溶液的制备取供试品适

5、量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，离心，取上清液，即得。3.4测定法取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各1~5μl，注入气相色谱仪，计算，即得。【附注】（1）无水乙醇含水量约3％，标准溶液与供试品溶液的配制需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量需要扣除。ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操作规程标题水分测定标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC－181－01页次：3/5（2）含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含水量

6、扣除方法如下：对照溶液中实际加入水的峰面积＝对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积供试品溶液中水的峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积K=无水乙醇中水峰面积÷无水乙醇中乙醇峰面积4烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品。4.1仪器（1）恒温干燥箱（2）干燥器（3）扁形称量瓶（4）镊子（5）瓷盘4.2测定4.2.1根据样品数量选取扁形称量瓶的数量，每份样品需扁形称量瓶2套（进行平等对照检验操作），对扁形称量瓶进行标记，置瓷盘中。4.2.2将选定的扁形称量瓶及瓷盘置于100~105℃恒温干燥箱中进行干燥，5h后，将

7、瓶盖盖好，移置干燥器中冷却30分钟，精密称重。再在同温度下干燥至恒重，记录重量值。4.2.3取供试品2~5g，均匀地平辅于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精确称重，移于恒温干燥箱中，打开瓶盖于100~105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称重；再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次重量的差异不超过±5mg为止，根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。4.2.4计算按下式进行计算ＸＸＸＸ制药股份有限公司标准操作规程标题水分测定标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC

8、－181－01页次：4/5W1－W2样品中水分＝×100％W1－W3式中：W1为样品和干燥至恒重的扁形称量瓶的重量和；W2为干燥至恒重的样品和扁形称量瓶的重量和；W3为干燥至恒重