标准溶液的制备和化学分析基本操作.docx

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1、分析化学教研室第三章标准溶液的制备和化学分析基本操作【知识目标】1．掌握：电子天平、移液管、容量瓶和滴定管的正确使用和滴定操作；标准溶液的配制和标定方法；标准系列溶液的制备。2．熟悉：基准物质和标准化学试剂的概念和条件。【能力目标】1．识别：基准物质、标准物质、标准溶液、标准系列溶液的概念；容量仪器名称和规格；全国化学检验工操作考核评分点。2．理解：基准物质的条件和常见基准物质；标准溶液和标准系列溶液制备方法；全国化学检验工操作考核评分点的科学依据。3．应用：电子天平、移液管、容量瓶和滴定管的正确使用和滴

2、定操作；根据配制标准溶液的需要，选择或制备有关基准物质；标准溶液的配制和标定；根据全国化学检验工考核标准规范自己操作。工作任务分析3-1试液和滴定液的制备方法《中国药典》（2010版二部）附录ⅩⅤB试液规定，盐酸试液的配制方法：取盐酸8.4mL，加水稀释使成100mL。《中国药典》（2010版二部）附录ⅩⅤF滴定液规定，0.1mol·L-1盐酸滴定液的配制方法：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀。取270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠物约0.15g，精密称定，加50mL蒸馏水溶解，加甲

3、基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用本液滴定至溶液由绿色变紫红色时，煮沸约2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。问题：1．试液和滴定液有何不同？各有什么用途？2．何谓基准物质？“精密称定”用什么天平称量？3．何谓滴定？应如何操作？第一节基准物质和标准物质化学试剂（chemicalreagent）是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析，可以说是化学工作者的眼睛，在工厂、学

4、校、医院和研究所的日常工作中，都离不开化学试剂。常用化学试剂有一般试剂、基准试剂和特殊试剂。一般化学试剂的规格及主要用途，见附录三。分析工作者应根据实际工作需要合理选择试剂，一般原则：（1）制备滴定液，可采用分析纯或化学纯试剂，但直接配制法必须采用基准物质。（2）制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂。（3）制备试液、缓冲液等，可采用分析纯或化学纯试剂。（4）一般化学制备等，可采用化学纯或实验试剂。分析化学教研室一、基准物质及其条件基准物质（primarystandard），又称为基准试剂，

5、是指能用于直接配制和标定标准溶液的物质。基准物质必须具备下列条件（1）纯物质的纯度要高，一般要求含量在99.9%以上。（2）真物质的组成与化学式完全相符，如含有结晶水，则其结晶水的含量应符合化学式。（3）稳物质的性质要稳定，干燥时不分解，称量时不吸水，不与CO2等反应。（4）重物质摩尔质量应较大，称量误差较小。常见基准物质的干燥条件及其应用，见附录三。二、标准物质标准物质（referencematerial，RM）是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的

6、一种材料或物质。标准物质的基本特征：材质均匀性、量值稳定性、量值准确性、量值重复性、自身消耗性和量值保证书。材质均匀性，是指标准物质的一种或几种特性在物质各部分之间具有相同的量值。这是标准物质的最基本特征之一。量值稳定性，是指标准物质在规定的时间和环境条件下，其特性量值保持在规定范围内的能力。标准物质在有效期内是稳定的，其特征量值是不变。标准物质有效期是有条件的，使用注意事项和保存条件在标准物质证书上明确写明，应严格执行。要注意保存期限和使用期限。例如，一片标准物质未开封保存期限5年，但开封后反复使用，可

7、能2年就失效。量值准确性，是指标准物质具有准确计量或严格定义的标准值。这是标准物质的另一个基本特征。标准物质作为计量标准，就是凭此值及定值的准确度校准器具、评价测定方法和量值传递的。量值重复性，是指标准物质在消耗后重新制备时，要求新制备的标准物质和原来的标准物质成分和特性的一致性。标准物质不同于技术标准，需要定期制备，满足测量工作需要。标准物质须有量值保证书，作为进行量值传递或量值追溯的凭据。证书上注明该标准物质的标准值及定值准确度。标准物质是国家计量依法管理的计量标准，除了具有复现、保存和量值的基本作用

8、外，在如下方面有广泛用途。（1）用于分析的质量保证。（2）用于分析仪器的校准（3）用于评估分析数据的准确度。（4）用于新方法的研究和验证。（5）评价和提高协作实验结果的精密度与准确度。（6）用于实验室的计量认证与测量仲裁等。第二节标准溶液和标准系列溶液的制备滴定分析的定量依据是以标准溶液为基础，而仪器定量分析（除质谱分析外）通常是以标准系列溶液为基础进行的相对测定。在实际工作中，制备标准溶液和标准系列溶液是进行组分定量分析的基