食品化学检验教学文案.ppt

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1、食品化学检验第一节食品中有害金属铅、砷、汞、镉的检验一、食品中铅的检验食品中铅的来源主要由三个方面：1、植物通过根部直接吸收土壤中溶解状态的铅；2、食品在生产、加工、包装、运输过程中接触到的设备、工具、容器及包装材料可能含有铅，一定条件下铅逐渐进入食品中；3、工业“三废”污染环境，从而污染食品。≤0.05mg/kg≤2.0mg/kg卫生标准食品中铅的测定我国国家标准食品卫生检验方法（GB/T5009.12—2003)规定了五种测定食品中铅的方法。（一）石墨炉原子吸收法（二）氢化物发生原子荧光光谱法（三）火焰原子吸收法（

2、四）分光光度法（五）示波极谱法（一）石墨炉原子吸收法样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，高温原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，标准曲线法定量。1.原理2.样品处理（1）压力消解罐消解法（2）干法灰化（3）过硫酸铵灰化法（4）湿式消解法（1）压力消解罐消解法压力消解罐恒温干燥箱（2）干法灰化先小火在可调式电热板上炭化至无烟再移入马弗炉500℃灰化6～8h（4）湿消化法（3）过硫酸铵灰化法3.测定（1）仪器条件（2）取铅标准应用液、待测样品溶液和试剂空白液各10μL

3、，分别注入石墨炉，得出样品中铅含量。4.注意事项成分复杂、基体干扰严重的样品：适量的基体改进剂磷酸铵溶液管长方向无温度梯度所需原子化温度低石墨管寿命长步骤目的温度(℃)时间(s)干燥除去溶剂～溶剂沸点10～30灰化除去基体条件实验10～30原子化生成基态原子手册3～5净化消除记忆≥原子化温度2～3通过控制石墨炉电源电流输出的大小，达到干燥、灰化、原子化、净化4个步骤。（二）氢化物发生原子荧光光谱法样品经硝酸-高氯酸消化，在酸性介质中，二价铅离子与硼氢化钠反应生成铅化氢，由载气（氩气）带入石英原子化器原子化，在铅空心阴极

4、灯照射下，基态铅原子被激发，当激发态铅原子回到基态时，发出特征波长的荧光，荧光强度与铅含量成正比，标准曲线法定量。1.原理2.样品处理取适量样品，加入硝酸-高氯酸混合酸，放置过夜。加热消化至消化液呈淡黄色或无色。稍冷后加水，继续加热至消化液剩下0.5～1.0ml为止。加入盐酸和草酸，摇匀，加入铁氰化钾，用水定容。混匀，放30分钟后测定。同时做试剂空白。3.测定（1）仪器条件（2）测定（三）火焰原子吸收法样品经处理后，铅离子在弱碱性条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取

5、分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸光度值与铅含量成正比，用标准曲线法定量。1.原理（四）二硫腙比色法样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，经三氯甲烷萃取后，510nm测定吸光度值，标准曲线法定量。1.原理二、食品中砷的检验砷的理化特性食品中砷的主要来源－含砷农药的使用；－食品加工时使用含砷化学物质作原料，食用色素和其他添加剂；－工矿企业排放的“三废”含有大量的砷食品中砷的测定化学分析法－重量法、容量法仪器分析法－阳极溶出伏安法、极谱法、原子吸收光谱法、

6、原子荧光光谱法、分光光度法、色谱法等。我国国家标准食品卫生检验方法(GB/T5009.11—2003)规定了三种方法：氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法、硼氢化物还原光度法。（一）氢化物发生原子荧光光谱法样品经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷还原成三价砷，再加入硼氢化钠（或硼氢化钾）使三价砷还原成砷化氢，由氩气带入石英原子化器中，高温下分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光激发下产生原子荧光，在一定条件下荧光强度与被测液中砷浓度成正比，标准曲线法定量。1.原理2.样品处理（1）湿消化法－取适量样品，加入硝酸、硫酸，放置过

7、夜，次日加热消化至完全，除尽氮氧化物，冷却，加入硫脲，用水定容。（2）干灰化法－取适量样品，加入硝酸镁溶液混匀，低热蒸干。将MgO盖于其上，先炭化再550℃灰化4h。冷却加稀盐酸中和MgO并溶液灰分。移入容量瓶中，加硫脲，用稀硫酸分次洗涤坩埚后合并定容。3.测定4.说明－－样品湿消化时应防止炭化，因碳可能把砷还原为元素态造成损失。－－干灰化时，加入硝酸镁加热分解产生氧，可促进灰化作用。氧化镁除保湿传热外，还起防止砷挥发损失的作用。因此灰化前应将氧化镁粉末仔细覆盖在全部样品的表面。（二）银盐法(实验课）（三）硼氢化物还原

8、光度法样品经消化后，当溶液中氢离子浓度大于1.0mol/L时，加入碘化钾-硫脲并加热，将五价砷还原成三价砷，用硼氢化钾将三价砷还原成砷化氢，用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇为吸收液，砷化氢将银离子还原为单质银，时溶液呈黄色，在400nm波长下测定吸光度值，用标准曲线法定量。最低检出限为0.05mg/kg。吸收液中聚乙烯醇对胶态银有良