透射电镜成像分析电子教案.ppt

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1、透射电镜成像分析概述衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度不均匀，这种强度不均匀的电子像称为衬度像四种衬度质量－厚度衬度:由于非晶样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的衬度.衍射衬度:衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度相位衬度:电子束照射薄试样，试样中原子核和核外电子产生的库伦场会使电子波的相位有起伏，如果把这个相位变化转变为像衬度，则称为相位衬度。原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数（或化学成分

2、）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。概述金属材料中存在大量的缺陷，如：空位、杂质原子、位错、层错等，它们与金属材料中的扩散、相变、再结晶、塑性变形等密切相关金属薄膜可以薄到2000Å以下，足以让电子束穿过成像，因此，可以将内部结构显示出来铝合金铜铝硅金属化薄层应用举例－金属组织观察.8µm1µm应用举例－Si纳米晶的原位观察纳米金刚石的高分辨图像3.4.1薄膜样品的制备透射电镜在材料研究中所用的试样分三类：超显微颗粒样品试样的表面复型样品薄膜样品透射电

3、镜常用的75~200KV加速电压，样品厚度控制在100~200nm3.4.1薄膜样品的制备由金属材料本身制成的金属薄膜样品具有以下优点：（1）观察和研究金属与合金的内部结构和缺陷，将同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把相变与晶体缺陷联系起来（2）进行动态观察，研究在变温情况下相变的行核和长大过程3.4.1薄膜样品的制备金属薄膜制备的基本要求：薄膜应对电子束“透明”制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构薄膜样品应具备一定的强度和刚度样品样品表面没有氧化和腐蚀金属薄膜样品的制备过程：线切割---机械研磨---化学抛光---电解抛光最终减

4、薄3.4.1薄膜样品的制备3.4.1薄膜样品的制备非金属薄膜样品的制备：复型：将试样表面组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制的薄膜（复型）放到电镜中去观察分析。复型的分类：一级塑料复型一级碳复型二级碳复型萃取复型一级复型：样品表面清洗，然后贴AC纸，此过程反复进行几次清洁试样表面，最后一片AC纸即为塑料一级复型塑料一级复型的制备碳一级复型的制备一级复型碳复型复型像示意图复型像强度分布二级复型塑料-碳二级复型技术：一级复型面朝上贴于胶带纸上对一级复型限先镀重金属，再镀碳将复合复型与铜网修型后投入丙酮溶液后，将碳膜连同铜网吸干水分、干燥

5、。萃取复型和粉末样品萃取复型的意义:如实的复制样品表面的形貌，又可把细小的第二相颗粒（如金属间化合物、碳化物、非金属夹杂物）从腐蚀的金属表面萃取出来，嵌在复型中，被萃取出的细小颗粒的分布与它们在样品中的分布完全相同。萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，可在电镜下做电子衍射分析萃取复型和粉末样品萃取复型最常见的两种是：碳萃取复型火棉胶-碳二次萃取复型3.4.2质厚衬度原理质厚衬度的前提：非晶体试样中原子对入射电子的散射和电镜小孔径角成像（依靠衬度光阑）试样各部分对电子束散射本领的不同，经衬度光阑的作用后，在荧光屏上产生了放大的强度不一的像。3

6、.4.2质厚衬度原理1.复型试样2.铜网孔平面3.物镜4.衬度光阑5.荧光屏质厚衬度成像示意图3.4.2质厚衬度原理若试样厚度处处相等，则不同部位的原子质量差异越大，衬度越高若试样厚度处处相等，而其本身又是同种原子组成，则衬度G=03.4.3衍衬成像原理衍衬成像:入射电子束与样品内各晶面相对取向不同所导致的衍射强度的差异当电子束穿过晶体薄膜时，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束。3.4.3衍衬成像原理假设薄膜只有两颗位向不同的晶粒A和B在入射电子束的照射下，

7、B晶粒的某（hkl）晶面组恰好与入射方向成精确的布拉格角，而其余的晶面组均与衍射条件存在较大的偏差。此时，在B晶粒的选区衍射花样中，hkl斑点特别亮，也即hkl晶面的衍射束特别强IAI0IB=I0-Ihkl物镜后焦面光阑样品入射束I0BA明场像2当在物镜的后焦面上加入衬度光阑（物镜光阑），把B晶粒的hkl衍射束挡掉，而只让透射束通过光阑并到达像平面，构成样品的第一幅放大像，此时，两颗晶粒的像亮度由所不同IAI0因为与B晶粒不同位向的A晶粒内所有晶面组均与布拉格条件存在较大的偏差，即在选区衍射花样中将不出现任何强斑点，或者说其所有

8、的衍射束的强度均可视为零IB=I0-Ihkl此时，B晶粒较暗，而A晶粒较亮3.4.3衍衬成像原理IAI0物镜后焦面光阑样品入射束I0BA明场像2IB=I0-Ihkl3.4.3衍衬成像原理若以未发生强烈衍