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时间:2020-11-28
《近红外光谱仪(杭州聚光)教学提纲.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、近红外光谱仪(杭州聚光)1基本知识10-1010-810-610-410-2102104106108101010-310-1110102103宇宙线光波X射线微波短波长波紫外线真空紫外线软X射线可见光近红外线中红外线远红外线一.红外光谱原理光谱分析仪,是一种用于测量发光体的辐射光谱,即发光体本身的指标参数的仪器。工作原理分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律A=-lgI/Io=-lgT=KCL式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化
2、器光程由于L是不变值所以A=KC。物理原理任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发
3、态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。红外分析原理有机物以及部分无机物分子中化学键结合的各种基团(C=C,N=C,O=C,O=H,N=H)的运动(伸缩、振动、弯曲等)都有它固定的振动频率。当分子受到红外线照射时,被激发产生共振,同时光的能量一部分被吸收,测量其吸收光,可得到极为复杂的图谱,这种图谱表示被测物质的特征[4]。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱,每种成分都有特定的吸收特征,这就为近红外光
4、谱定量分析提供了基础。红外分析特点:1.适合分析含C-H,O-H,N-H等基团化合物;2.不同的基团和同一基团在不同化学环境中的吸收波长有明显差别;3.可使用较长的光程(约780nm-2526nm);4.吸收系数小,样品不经稀释就可直接测量;5.痕量污染对测量的干扰不大;6.近红外各谱带宽和交叠多;7.无近红外光谱吸收的物质也能够通过它对共存的本体物质影响引起的光谱变化,间接地反映它存在的信息;8可测量形式如漫反射、透射和反射各种各样的物态样品的光谱。同一官能团在不同物质里吸收位置不同(地开石,明矾石,叶蜡石,高岭石)光谱仪的分类(1).经典光谱仪建立在空间色散原理上,都是狭
5、缝光谱仪器(2).新型光谱仪建立在调制原理上,是非空间分光的,它采用圆孔进光根据色散组件的分光原理1.棱镜光谱仪2.衍射光栅光谱仪3.干涉光谱仪经典光谱仪器近红外光谱分析仪样品测量类型:漫反射技术仪器分光类型:单光路光栅扫描型二、近红外仪的结构工作原理切光器透镜光栅及反射镜光源积分球图框路光CCD红外光谱仪结构示意图无移动部件型(CCD)光栅扫描型便携式近红外光谱仪光源统系样取光学系统放大系统A/D模块单片机主机扫描驱动系统图框体总统系切光器样机模型三、便携式近红外仪分光系统(单色器):光栅扫描型体积小,价格适中,精度满足要求1、傅立叶干涉型的光谱仪精度高,重复性好,但其造价
6、高,且其核心器件傅立叶干涉仪大且重,无法做成便携式;2、滤光片型不能进行全谱测量,精度不够采用光栅扫描型的原因1、多光路的仪器信号强,易于提高信噪比,重复性易于得到保证,但光学元件过多,光程长,体积难以做小;2、单光路仪器可以做小,且通过电路的加强和光路的改进,可以使信噪比达到要求,由于测量时间短,重复性能得到保证;光栅扫描型光谱仪分为:单光路和多光路单光路的扫描型仪器图分光系统原理图入射狭缝S1出射狭缝S2离轴抛物镜M1平面光栅单色仪反射镜M2光栅G光电倍增管光源凸透镜如图所示,光源发出的光聚焦在狭缝S1处,而S1恰好处于离轴抛物镜M1的焦面上,所以入射光成为平行光射向光栅
7、G。光栅表面有着细密的刻纹,它的作用与棱镜类似,都可以将一束混合平行成出射光分解角不同的各路单色光。这一系列分开的单色光最终经反射镜M2反射后会聚成像在不同的位置。如果我们控制光栅G,使其绕轴缓慢转动,则各路出射光的像点也会跟着移动,这样相应波长的光就会依次射出狭缝S2,这就是平面光栅单色仪的分光原理。图中的光电倍增管是一种光电转换器件,它的作用是将光信号转换成电信号并放大,以便输入外围检测电路测量出强度大小。转动光栅,测出各不同波长的光分量对应的信号强度,我们就可以得到光源的能谱曲线。当然,即使入射光
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