近红外光谱仪操作规程1

近红外光谱仪操作规程1

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1、近红外光谱仪近红外光谱仪操作规程1适用范围本标准规定了MATRIX-Ⅰ/MPA近红外光谱仪的操作方法。本标准适用于烟草及烟草制品总糖、还原糖、总氮、总碱、氯、钾的测量。2操作环境无要求。3操作步骤3.1开机3.1.1接通电源,打开电脑。3.1.2按下主机后面的电源按纽,使仪器进入准备状态。3.2软件操作3.2.1开机操作3.2.1.1双击桌面上OPUS6.5图标,在口令栏中输入OPUS(大写),回车,再回车。3.2.1.2确认软件界面右下角圆点为绿色。3.2.1.3单击工具栏中“高级数据采集”图标(绿色),在新界面中进行如下操作:3.2.1

2、.3.1在“基本设置”界面中单击“调入”,调入“背景测试”文件。3.2.1.3.2单击进入“检查信号”界面,仪器自动检测峰位(约3-5秒),结束后单击“保存峰位”,单击“退出”。3.2.1.4单击右下角绿色圆点,出现“仪器状态”界面,确认第一排六项全部为绿色对号,单击第二排第一项,单击“现在测试”,单击“measure”,在新界面中,只将”BrukerPQ(IT)TestProtocol”前打对号,单击“measure”,再单击”measure”,,进入仪器自检,此过程约需十五分钟。3.2样品测试3.2.1装样将样品杯放在一张干净的纸上,向

3、里面装入烟丝或烟沫(不能成团),摊平(烟丝高度约5厘米左右即可,烟沫高度约一钢笔厚即可)。放入压样器,用手轻轻按压。3.2.2样品检测3.2.2.1单击工具栏中“高级数据采集”图标(绿色)。3.2.2.2进入“基本设置”界面,单击“调入”,调入“背景测试”文件,单击“背景单通道”,进行背景测试,约需十秒左右。3.2.2.3背景测试结束后,将样品杯防于样品台上,进入“高级设置”界面,调入“样品扫描参数”文件,输入文件名和路径。3.2.2.4进入“基本设置”界面,单击“样品单通道”,仪器进行自动检测。3.2.3样品清理将样品杯中的烟丝(或烟沫)

4、倒出,用吸耳球将样品杯石英玻璃内面上附着的烟丝(或烟沫)吹净(吹不掉的可用棉布擦掉),保证玻璃外面也不沾有任何东西,进行下一个装样。注意:仪器检测样品每过半个小时运行一次“背景单通道”命令,运行此命令时样品台上不能有东西遮挡。3.2.4样品数据预测3.2.4.1在标题栏中单击“评价”,选择下拉菜单中的“定量2分析/文件列表”命令。3.2.4.2在“光谱”界面下单击“添加光谱”,选择正确的路径加入光谱数据。3.2.4.3在“分析结果”界面下单击“分析”,即可得出相应数据。3.2.5建模3.2.5.1在标题栏中单击“评价”,选择下拉菜单中的“建

5、立定量2方法”命令。3.2.5.2在“组分”界面下点击“添加注解”,输入正确的名称和单位。3.2.5.3在“光谱”界面下点击“添加光谱”,开始添加光谱,然后输入相应的数值。3.2.5.4在“设置”界面下全选优化的预处理选项,设置最大测试范围为9000-4000。3.2.5.5在“优化”界面下点击“优化”,过程时间有样本量决定,样本量越大时间越长。3.2.5.6优化结束后在“数值”一列选择一个较好的,点击“用户参数”。3.2.5.7在新界面下点检验,点“OK”,进行样本的优化检验,将其中的红点双击去处,再优化,直至RMSECV值理想为止。

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