3种农药在烟叶中降解动态探究

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1、3种农药在烟叶中降解动态探究　　摘要通过3种农药在烟叶中的降解动态研究，建立了烟叶中溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净残留量的气相色谱法分析方法，其最小检出浓度分别为0.002、0.003、0.005mg/kg，且检测速度快，灵敏度高，符合烟叶农药残留检测要求。关键词烟叶；溴氰菊酯；仲丁灵；菌核净；降解动态中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号1007-5739（2013）12-0101-027溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净为烟草常用农药。溴氰菊酯（deltamethrin）化学名称为右旋-顺式-2，2-二甲基-3-（2，2-二溴乙烯基）环丙烷羧酸-（S）-α-氰基-3-苯氧基苄酯，属拟除虫菊酯

2、类广谱性杀虫剂[1]，具有触杀和胃毒作用，对烟青虫有较好的防治效果。仲丁灵（butralin）又名地乐胺，化学名称为N-仲丁基-4-叔丁基-2，6-二硝基苯胺，属二硝基苯胺类植物生长调节剂，可控制烟草腋芽生长[2]。菌核净（dimethachlon）化学名称为N-（3，5-二氯苯基）丁二酰亚胺，是一种亚胺类低毒杀菌剂[3]，具有直接杀菌、内渗治疗作用，对烟草赤星病有良好的防治效果[4]。为了对烟叶中溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净的残留量进行快速检测分析，结合烟草的特点及3种农药各自的特性，对烟草中溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净的单残留分析方法进行了探索和研究，建立了烟叶中3种农药单残留的振荡萃取—

3、气相色谱法分析方法。1材料与方法1.1样品提取1.1.1溴氰菊酯。称取鲜烟叶10g，剪碎，置于250mL具塞三角瓶中，加入50mL石油醚/丙酮（2∶1，V/V）作为提取剂。浸泡2h后，振荡萃取30min[5]。抽滤后将滤液转移到250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸钠水溶液，振荡后去丙酮及水溶性杂质。收集上层有机相[6]，经无水硫酸钠干燥后，43℃条件下旋转蒸发浓缩至近干。1.1.2仲丁灵。称取鲜烟叶10g，剪碎，置于250mL具塞锥三角瓶中，加入40mL丙酮，在振荡器内振荡提取2h，过滤。滤液转入250mL分液漏斗中，加入20mL饱和NaCl溶液、30mL甲苯，萃取约1min，

4、静置分层，上层有机相过无水硫酸钠，水相再用甲苯20mL分配2次，合并3次甲苯，用旋转蒸发器浓缩至1mL，待净化[7]。1.1.3菌核净。称取鲜烟叶10g，剪碎，置于250mL具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮和10g无水硫酸钠浸泡2h，超声提取30min或旋转振荡提取1h，抽滤、过无水硫酸钠，在旋转蒸发仪上（38℃水浴）浓缩近干，待净化[8]。1.2色谱条件71.2.1溴氰菊酯。色谱柱：HP-5石英毛细管柱（15m×0.25mm×0.25μm）。进样口温度：260℃；检测器温度：280℃；柱子温度：程序升温方式，初始温180℃，保持1min，以10℃/min升至270℃，保留20min。载

5、气为高纯氮气，流速1.2mL/min（恒流）；采用分流进样，分流比为10∶1。进样量：1μL。1.2.2仲丁灵。色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.32μm）。进样口温度：240℃；检测器温度：270℃；柱子温度：程序升温方式，初始温度180℃，保持1min，以10℃/min升至240℃，保留25min。载气为高纯氮气，流速1.2mL/min（恒流）；分流比为4∶1。进样量：1μL。1.2.3菌核净。色谱柱为HP-5石英毛细管柱（15m×0.25mm×0.25μm）。进样口温度：260℃；检测器温度：280℃；柱子温度：程序升温方式，初始温200℃，保持1min，以

6、10℃/min升至270℃，保留20min。载气为高纯氮气，流速1.2mL/min（恒流）；采用分流进样，分流比为10∶1。进样量：1μL[9-11]。2结果与分析利用GC外标法进行定量分析，图1~3分别列出了溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净标样的色谱图，保留时间分别约为3.8、8.3、6.4m7in，图4~6分别列出了溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净的烟叶空白样品色谱图，图7~9分别列出了烟样添加溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净的色谱图。图1~9均不受杂质的干扰，能得到较好的分离，溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净峰形较好，选定的色谱条件适于烟叶样品中溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净的分离与检测。3结论3.1溴氰菊酯、仲丁灵

7、和菌核净在烟叶上的消解试验结合烟草的特点及溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净的特性，建立了烟叶中溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净残留的气相色谱法分析方法。烟叶中溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净的添加回收率为90.62%～91.53%、83.64%～88.25%和81.68%～88.59%，变异系数为2.49%～3.70%、4.25%～6.13%和2.30%～5.48%；溴氰菊酯、仲丁灵和菌核净最小检出浓度分别为0.002、0.003、0.005mg/kg。该法简便快速，