土壤有机质、N、P、K测定要点.doc

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1、土壤有机质、N、P、K测定1、有机质测定测定步骤：常规容量法（标准方法）：(1)用长形称量纸在分析天平上用差减法精确称取0.25mm风干土样0.1~0.5克（有机质含量5-40g/kg），放入一干燥的硬质试管当中（20×220mm），用移液管准确加入0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7溶液5ml，用定量加液器加浓H2SO45ml（酸水比1：1），在试管口加一小漏斗，以冷凝回流水蒸气。（2）将试管成批的插入铁丝笼中（10-20个），每批一空白试管（不加土，只加K2Cr2O7和浓H2SO4和干净小瓷片，以防爆沸）。放入

2、已预热控温在180度的远红外消煮器中。待内容物微沸，记时5分钟，取出。（3）稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗涤液无损流入试管。将试管中的消化液完全转入150ml三角瓶中，再用洗瓶多次洗涤试管内壁，并将洗涤液无损转入三角瓶中，溶液体积达到60-70ml（以控制硫酸浓度在1-1.5mol·L-1）。加邻菲罗啉指示剂3-5滴，（用标准低铁盐溶液）用标准FeSO4溶液滴定至溶液由黄―绿―棕红即为终点。记下低铁用量。注：采用其它加热器（电热板、电炉、酒精灯等）加热样品时，可直接将土样和K2Cr2O7－H2SO4放入100~150ml三

3、角瓶中，在瓶口插一小漏斗，然后将同一土样平行测定的多个三角瓶一同置于加热器上，待瓶内溶液出现均匀豆大气泡立即记时，降低加热器温度，保持微沸五分钟，立即取下三角瓶（注意：空白的测定条件应与样品相同）。稍冷，用洗瓶冲洗小漏斗内外，洗液一并入三角瓶中。加指示剂后即可用低铁滴定。此法简单易行，快速准确，适于少数样品的分析。（4）计算。土壤有机碳g/kg=M(V0－V)×0.003×1.1×1000/W土壤有机质g/kg=土壤有机碳g/kg×1.724式中：M――标准低铁盐溶液的摩尔浓度V0――空白滴定所用的低铁溶液体积(ml)V―

4、―样品滴定所用的低铁溶液体积(ml)W――烘干土重=样重×水分系数0.003――1mmol(1/6).L-1K2Cr2O7所相当的碳的克数1.1――氧化率校正值1.724――每克碳所相当的有机质克数（５）试剂与仪器仪器与器皿：万分之一的天平、硬质玻璃试管、加热器（油浴、电热板、电炉、酒精灯、远红外消煮器）5ml移液管、150ml三角瓶、2~3cm小漏斗、25~50ml酸式滴定管等。试剂：0.8mol（1/6）·L-1K2Cr2O7水溶液：百分之一（千分之一）天平上称取研细的分析纯K2Cr2O740g，放入1000ml烧杯中

5、，加200ml水溶解（可加热助溶），冷却后加水至1L，摇匀后贮于棕色瓶中备用。此溶液不必标定。0.2mol.L-1FeSO4标准溶液：称取FeSO4.7H2O56g，或(NH4)2SO4FeSO4.6H2O80g于1000ml烧杯中，加适量水溶解后，加10~15ml浓H2SO4后加水至1000ml。溶液如果浑浊，可用滤纸过滤，滤液于棕色瓶中避光保存。0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液（标定FeSO4用）：在分析天平上准确称取已研细并在130℃烘干3小时的分析纯K2Cr2O74.9036g，放入100

6、ml烧杯中，加水溶解后，无损地转入1000ml容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，最后，用水稀释定容至刻度，摇匀，暗处保存，或以本液淌过的棕色瓶储存。邻菲罗啉指示剂：称取1.5g邻菲罗啉及0.7gFeSO4.7H2O或1.0g(NH4)2SO4FeSO4.6H2O于烧杯中，加水100ml溶解，混匀，储于棕色瓶备用。FeSO4溶液的标定：用移液管准确取0.1000mol(1/6).L-1K2Cr2O7标准溶液20ml两份于150ml三角瓶中，加浓H2SO45ml，加水稀释至60~70ml，加邻菲罗啉指示剂3~5滴后，

7、用配好的FeSO4溶液滴定至终点。计算FeSO4溶液的浓度。注：邻菲罗啉指示剂用于深红色土壤时终不易辨别，此时可改用二苯胺璜酸或二苯胺指示剂，但滴定前应加入1gNaF以防止三价铁的干扰。二苯胺指示剂应加十滴（为浓硫酸配制的0.5%溶液）其终点颜色为兰绿色。土壤有机质的测定结果记录表测定人：测定时间：年月日土壤样品名称室内编号采样地点及环境取样层次及深度样品规格平行测定次数123空白样品重(g)土＋纸重纸重土重K2Cr2O7用量(ml)标准Fe2+M=滴定终读数(ml)滴定始读数(ml)用量(ml)有机C(g/kg)有机质(

8、g/kg)平均值有机C(g/kg)有机质(g/kg)绝对误差(g/kg)相对误差(%)计算公式计算草式备注2、全氮测定（一）（开氏硝化法――标准方法）（1）干燥100ml开氏瓶（颈长、底圆的硬质烧瓶、硬质试管等），差减法称量土样（过筛0.25mm）1g（粗天平），准确至小数点后四位（分析天平）。（2）用