三元系相图绘制.doc

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1、实验三组分相图的绘制一实验目的绘制苯一醋酸一水体系的互溶度相图。为了绘制相图就需通过实验获得平衡时，各相间的组成及二相的连结线。即先使体系达到平衡，然后把各相分离，再用化学分析法或物理方法测定达成平衡时各相的成分。但体系达到平衡的时间，可以相差很大。对于互溶的液体，一般平衡达到的时间很快；对于溶解度较大，但不生成化合物的水盐体系，也容易达到平衡；对于一些难溶的盐，则需要相当长的时间，如几个昼夜。由于结晶过程往往要比溶解过程快得多，所以通常把样品置于较高的温度下，使其较多溶解，然后把它移放在温度较低的恒温槽中，令其结晶，加速

2、达到平衡。另外摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间扩散速度，加速达到平衡。由于在不同温度时的溶解度不同，所以体系所处的温度应该保持不变。二实验原理水和苯的互溶度极小，而醋酸却与水和苯互溶，在水和苯组成的二相混合物中加入醋酸，能增大水和苯之间的互溶度，醋酸增多，互溶度增大。当加入醋酸到达某一定数量时，水和苯能完全互溶。这时原来二相组成的混合体系由浑变清。在温度恒定的条件下，使二相体系变成均相所需要的醋酸量，决定于原来混合物中水和苯的比例。同样，把水加到苯和醋酸组成的均相混合物中时，当水达到一定的数量，原来均相体系要分成水相和

3、苯相的二相混合物，体系由清变浑。使体系变成二相所加水的量，由苯和醋酸混合物的起始成分决定。因此利用体系在相变化时的浑浊和清亮现象的出现，可以判断体系中各组分间互溶度的大小。一般由清变到浑，肉眼较易分辨。所以本实验采用由均相样品加人第三物质而变成二相的方法，测定二相间的相互溶解度。当二相共存并且达到平衡时，将二相分离，测得二相的成分，然后用直线连接这二点，即得连结线。一般用等边三角形的方法表示三元相图（图1）。等边三角形的三个顶点各代表纯组分；三角形三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分的组成；而

4、三角形内任何一点表示三组分的组成。例如图1-1中的P点，其组成可表示如下：经P点作平行于三角形三边的直线，并交三边于a、b、c三点。若将三边均分成100等分，则P点的A、B、C组成分别为：A％＝Cb，B％＝Ac，C％＝Ba对共轭溶液的三组分体系，即三组分中二对液体AB及AC完全互溶，而另一对BC则不溶或部分互溶的相图，如图1-2所示。图中EK1K2K3DL3L2L1F是互溶度曲线，K1L1、K2L2等是连结线。互溶度曲线下面是两相区，上面是一相区。图1-1等边三角形法表示三元相图图1-2共轭溶液的三元相图三仪器药品100m

5、l磨口锥形瓶，50ml磨口锥形瓶，50ml滴定管，200ml锥形瓶，2ml移液管，1ml移液管，苯，醋酸，NaOH溶液（0.5mol/dm3），酚酞指示剂。四实验步骤(1)测定互溶度曲线取三根洁净的滴定管分别装入苯、醋酸及水（装苯和醋酸的滴定管应事先干燥）。用滴定管加5ml苯于干净的100ml磨口锥形瓶内，再用滴定管滴入1ml醋酸。摇匀成均相后，由滴定管慢慢滴入蒸馏水，边滴边摇动，并仔细观察有无浑浊现象，直到有浑浊的“油珠”出现，记下这时所用水的体积。再加入2ml醋酸，体系又成均相。继续用水滴定、使体系再由清变浑。分别记下

6、这时体系中苯、醋酸及水所加入的总毫升数。而后依次再加入3、3、5、5、5ml醋酸。同法分别用水进行滴定，并记录体系中各组分的含量。测定后，在体系中再加人10ml苯，使体系分成二相，塞好塞子，留给下面测定连结线用。另取一干净的100ml磨口锥形瓶，先用滴定管加入1ml苯及5ml醋酸，摇成均相后，用水滴定，使其成两相。以后再依次加人1、2、5ml的醋酸，用水滴定，方法同前。滴完后，加苯15ml，使体系分成两相。塞好瓶塞留待测连结线用。再取一个100ml磨口锥形瓶，用滴定管加入0.5ml苯及8ml醋酸，摇匀后，用水滴定，使其由清

7、变浑，记下所用水的体积数。然后，再依次加入2、5ml醋酸，继续用水滴至终点。在滴定时要一滴一滴慢慢地加，特别是醋酸含量很少时，更应特别注意。在醋酸含量较多时，开始时可滴得快一些，接近终点要慢慢地滴定，因为这时溶液接近饱和，溶解平衡需要较长的时间，因此更要多加振荡。由于分散的“油珠”颗粒能散射光线，所以只要体系出现浑浊，而在2—3分钟内仍不消失，即可认为已到终点。此实验由于有水参加，故所用装苯和醋酸的容器都必须干燥。(2)连结线的测定将由上述所得的二个溶液中各个组分的含量准确地记录下来。将瓶塞塞紧后，用力摇动，摇动时勿使瓶内

8、液体流出。然后每隔5分钟摇一次，约半小时后，分别倒入二个干净的分液漏斗内。待二液分层后，分别将各层液体放入干净的磨口锥形瓶中，用2ml移液管取上层溶液2ml置于已称好的25ml磨口锥形瓶内，准确称其质量，然后用水洗入200ml锥形瓶中，加少许酚酞，用NaOH标准溶液滴定其中醋酸的含量。同样用1ml移液管