药物分析第三讲复习进程.ppt

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1、药物分析第三讲药典中收载的一些含卤素与金属的有机药物，随其在分子结构中结合状态的不同，分析前要经过不同的前处理过程，方可测定。有机卤素药物：含卤素有机药物系指药物分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连者，而不包括某些有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。结构特点：C—X（一）卤原子的活泼性卤原子与碳原子直接相连，卤原子的活泼性和它直接相连的烃基的结构有很大关系。乙烯型卤和芳卤不活泼烯丙型卤和苄卤活泼卤代烷型介于两者之间2.分子中所含卤原子的个数3.卤素的种类I＞Br＞Cl＞F分子中所含卤原子的个数越多，活泼性越强。三氯叔丁醇六氯对二甲苯

2、泛影酸碘番酸碘苯酯磺溴酞钠（二）定量分析前处理方法直接回流后测定法酸性或碱性还原后测定法氧瓶燃烧分解后测定法含金属有机药物：含金属的有机药物：金属原子不与碳原子直接相连，通常为有机酸及酚的金属配位化合物。如：酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、富马酸亚铁。葡萄糖酸锑钠酒石酸锑钾富马酸亚铁有机金属药物：金属原子直接与碳原子以共价键相连，结合比较牢固。如：卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利卡巴胂醋酸苯汞汞撒利一、直接溶解法当药物结构中具有可检测官能团时，可直接使用适当溶剂溶解后采用合适的方法测定。如某些药物难溶于常规有机溶剂，可加热简单方法释放官能团。

3、葡萄糖酸钙—配位滴定法取本品0.5g，精密称定，加水100ml，微温使溶解，加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四乙醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四乙醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。富马酸亚铁—氧化还原滴定法取本品约0.3g，精密称定，加稀硫酸15ml，加热溶解后，放冷，加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2滴，立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴

4、定液（0.1mol/L）相当于16.99mg的C4H2FeO4。葡萄糖酸锑钠的测定取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml，密塞、振摇后，在暗处静置10min，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg的Sb。二、化学分解法药物结构中存在潜在的活性基团，可将药物结构部分分解后测定。1.碱水解法（一）水解法三氯叔丁醇的测定Ch.P.（20

5、10）取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5mL溶解后，加20%氢氧化钠溶液5mL，加热回流15min，放冷至室温，加水20mL与硝酸5mL，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L）30mL，再加邻苯二甲酸二丁酯5mL，密塞，强力振摇后，加硫酸铁胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O。2.酸水解后测定法醋氨苯砜的含量测定：在酸性溶液中水解，芳酰胺基水解为芳伯氨基，亚硝酸钠滴定法测定含量（二）碱

6、性还原法在碱性溶液中加还原剂（如锌粉）回流，使卤素与碳结合键断裂，形成无机卤后测定。本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连，且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物。泛影酸的测定Ch.P.（2010）取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠溶液30mL与锌粉1.0g，加热回流30min，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15mL，洗液与滤液合并，加冰醋酸5mL与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于20.46mg的C11H9I3N2O4。Ch

7、.P.（2010）收载的胆影酸、碘番酸、胆影葡胺、泛影葡胺、碘他拉酸等均采用同法测定。碘番酸的测定JP取本品的干燥品约0.4g，精密称定，加锌粉1g及冰醋酸10mL，加热回流30min，放冷，冷凝管用水30mL洗涤，用脱脂棉过滤，烧瓶与脱脂棉用水洗涤2次，每次20mL，洗液与滤液合并，加四溴酚酞乙酯指示液1mL，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。终点时黄色沉淀变为绿色。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于19.031mg的C11H12I3NO2。三、有机破坏法含金属、卤素、氮、硫、磷等有机药物结构中的待测原子与碳

8、原子结合牢固者，用水解或氧化还原法也难以将待测原子转为无机形式，必须用有机破坏的方法将药物结构破坏完全，方能选用合适的分析方法进行测定。（一）湿法破坏—酸消解法本法适用于含氮有机合成药物分析的前处理，在生物制品分析中用于氮（包括蛋白质）、磷、硫柳汞及氯化钠测定法