牙周康双组分含量测定方法

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1、牙周康双组分含量测定方法　　【摘要】选用褶合光谱法、高效液相法同时测定牙周康胶囊中甲硝唑、芬布芬的含量，探求简便、快速、准确的方法同时测定牙周康胶囊中甲硝唑、芬布芬的含量。【关键词】牙周康含量测定方法筛选1实验方法1.1药物稳定性的考察（1）贮备液的配制配制甲硝唑对照品贮备液：配制芬布芬对照品贮备液配制甲硝唑、芬布芬对照品混合物贮备液（2）吸收曲线绘制吸取甲硝唑贮备液4.80ml，4.40ml，4.00ml，3.60ml，3.20ml，分别在0h、2h、4h、6h、8h时用褶合光谱仪联机扫描220～390nm波长范围内的紫外吸收曲线。按同样方法扫描芬布芬及甲硝唑与芬布

2、芬对照品混合物溶液的紫外吸收曲线。（3）数据处理利用褶合光谱仪定性鉴别系统进行数据处理，以0时刻的扫描的图谱为参考，将各时刻的扫描的图谱分别与0时刻的图谱对照，得出稳定性考察结果的三维差谱值。1.2样品测定（1）高效液相色谱法色谱柱：ZORBAX80A4Extend-C18（4.6×150mm，5m）；流动相：甲醇—水（75∶25）；检测波长：298nm；流速：1.0ml/min-1；柱温：18℃；进样量：20μl。（2）对照品、样品溶液的制备制备对照品溶液、样品溶液（3）精密度实验，用过滤过的对照品溶液在上述色谱条件下重复进样5次，每次进样量均为20l，记录各次的出

3、峰时间、峰面积，计算精密度。（4）工作曲线的制备在上述色谱条件下用对照品溶液进样，各次进样量分别为5l，10l，15l，20l，25l，30l分别记录各次甲硝唑、芬布芬的峰面积S甲、S芬。以峰面积S为纵坐标，进样量（g）为横坐标，分别得甲硝唑、芬布芬的回归直线方程：y甲=92.779x-3.68，R2=0.9998；y芬=120.64x-28.047，R2=1。（5）回收率实验，采用程序进样法进样，共进样6次，每次进样品溶液均为5l，对照品品溶液的进样量依次为0l，4l，8l，12l，16l，20l，记录各次峰面积。根据加入量和实际测得量，计算回收率。（6）样品测定，

4、在上述色谱条件下进样品溶液，进样量为20l，记录各次的峰面积，根据工作曲线，求出样品含量。1.3褶合光谱法4（1）贮备液的配制：1）甲硝唑对照品贮备液：称取甲硝唑对照品0.0177g，用95%的乙醇溶解、稀释、定容至100ml容量瓶中，摇匀。2）芬布芬对照品贮备液精密称量芬布芬对照品0.0132g，用95%的乙醇溶解、稀释、定容至100ml容量瓶中，摇匀。3）甲硝唑对照液：精密吸取甲硝唑贮备液4.00ml于100ml的容量瓶中，用95%的乙醇稀释定容至刻度，摇匀。4）芬布芬对照液：精密吸取芬布芬贮备液4.00ml于100ml的容量瓶中，用95%的乙醇稀释定容至刻度，摇

5、匀。5个模拟样品溶液的配制：精密吸取甲硝唑贮备液4.00ml，4.00ml，3.60ml，4.00ml，3.20ml于5个100ml容量瓶中，再精密吸取芬布芬贮备液4.00ml，3.60ml，4.00ml，3.20ml，4.00ml依次加入上述5个容量瓶中，用95%的乙醇分别稀释定容至刻度，摇匀。样品溶液：取20粒牙周康胶囊，取其内容物于研钵中研细，称取0.0426g，0.0424g，0.0434g，0.0428g，0.0437g，用95%的乙醇溶解，然后分别定容于5个100ml的容量瓶中，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取各自的续滤液4.00ml，分别置于5个100m

6、l容量瓶中，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀。4（2）回收率实验，以95%的乙醇为空白，在220～390nm范围内用褶合光谱仪联机间隔1nm扫描甲硝唑对照品、芬布芬对照品以及5个模拟样品溶液的紫外吸收图谱，然后用褶合光谱仪的双组分定量分析功能系统软件进行褶合运算，在260～340nm范围内，褶合光谱图良好。用褶合光谱仪的双组分定量分析功能系统软件得出模拟品中甲硝唑、芬布芬的精密度、回收率。（3）样品含量测定，按回收率实验下的操作，扫描5个样品溶液的紫外吸收图谱，用褶合光谱仪的双组分定量分析功能系统软件进行褶合运算，得出样品测定结果。2实验结果（1）稳定性考察结果，不同时刻

7、甲硝唑、芬布芬及二者混合物（按药品比例）溶液与0时刻对照，通过褶合光谱软件进行运算后所得的褶合光谱的差谱值见表1。（2）高效液相法测定结果，高效液相法样品测定结果/标示量%，见表2。（3）褶合光谱法样品测定结果，褶合光谱法样品测定结果/标示量%，见表3。（4）不同方法样品测试结果比较，采用不同方法对同一批号的样品进行测定，结果的平均标示量、精密度、回收率见下表4。3结论与讨论偏最小二乘法在牙周康含量测定时，回收率、精密度均较好，在所选方法中是一种较好的测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬含量的方法。4