热教案素材复习进程.ppt

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1、热教案素材第一节差热分析差热分析是在程序控温下，测量物质与参比物之间温度差随时间或温度变化的一种技术。1.差热分析的基本原理：1.1理论基础：许多材料在加热和冷却的过程中常常发生热效应。在加热过程中，这些热效应可能是由于系统中新物质的生成、多晶转变、脱水、氧化、分解、以及材料熔融等产生，或者是因为不同物质发生化学反应；在冷却过程中，则大多数是由于新相晶体的析出或多晶转变而产生。然而，也有一些物质在一定的温度范围内不发生任何热效应，这种物质称为热中性体。如刚玉、氧化镁、镍、铝等。1.2测试基本原理热电偶

2、原理：差热电偶原理1.3差热分析仪原理被测试样和热中性体分别放在两个坩埚中，把差热电偶分别放于坩埚下边，两端连接检测装置，另有热电偶测量试样的温度。当被测试样发生吸热或放热效应时，则热中性体与被测试样存在温度差，差热电偶与检测装置形成的回路内产生电压和电流，检测装置则显示电压或电流的方向和大小，以温度或时间为横坐标，以电压或电流值为纵坐标，绘制出的带有峰和谷的曲线即为差热曲线。差热曲线向上的峰表示放热反应，向下的谷表示吸热反应。差热分析精确度高，曲线重复性好，不仅可以用差热分析结果作定性分析，而且在一

3、定条件下还可以对某些材料作定量估计。2差热分析典型曲线3.差热曲线分析方法D点为外推起始温度，E为外推终止温度c为顶点a点为起始温度b点为终止温度基线校正4.影响差热分析实验结果的因素升温速率的影响气氛和气压的影响样品用量样品粒度样品热历史样品填充密实度差热分析的温度标定标准物质平衡温度（℃）外推起始温度（℃）峰值温度（℃）执行标准环乙烷二苯醚邻一联三苯KNO3InSnKClO4Ag2SO4SiO2K2SO4K2CrO4BaCO3SrCO3－86.96.726.956.2127.7157231

4、.9299.5430573583665810925－86.14.825.455.0128154230299424571582665808928－81.57.028.757.9135159237309433574588673819938ICTAICTAICTAICTAICTANBSICTANBSICTANBSICTANBSICTANBSICTANBSICTANBSICTANBSICTANBSICTANBS第二节热重分析热重分析是对试样在恒定温度变化速度或恒温下质量变化测定的一种技术。1.热重分析的基本原

5、理：1.1理论基础：许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化，伴随着出现质量变化，发生质量变化的温度以及质量变化百分数和实验样品的结构和组成有关，不同物质具有不同的热重曲线，因而可以用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，对有重量变化的固相反应，可根据热重曲线推断反应机理及产物。2.热重分析原理图热重曲线分析方法由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG曲线），曲线纵坐标为样品质量，横坐标为温度。如图中T1为累积质量变化达到热天平可以测量出来的温度

6、，称为起始温度，T2为累积质量达到最大值时的温度，称为终止温度。热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。a为起始温度，b为终止温度c为拐点D为外推起始温度E为外推终止温度热重分析的影响因素升温速率的影响气氛和气压的影响样品盘的影响样品用量样品粒度样品热历史样品填充密实度挥发物冷凝的影响热重分析温度校正标准物质化合物特征分解温度（℃）化合物特征分解温度（℃）Ba(OH)2•8H2OH2C2O4•2H2OCuSO4•5H2OK2C2H4•2H2O5050528623510558090H3BO3

7、H2C2O4（NH4）H2PO4（CHOHCOOH）2ZnSO4•H2O邻苯二酸氢钾100118185180260245370565差热－热重综合分析差热－热重综合分析差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因DDTA与DTGDTA-TG的应用（1）定性分析：定性表征和鉴别物质，依据：峰温、形状和峰数目方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。标准卡片有：萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与

8、有机物三部分)。（2）定量分析依据：峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。（3）借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。4.绘制相图5性能检测检测材料的物理及化学性能,如熔点、氧化温度、分解温度、晶型转变温度等。6化学反应常数测定根据TG及DTA曲线，测定化学反应速度常数等。7指导生产等材料常见热分析曲线非晶合金的DSC曲线镍基合金热分析曲线溶胶凝胶化材料