液膜型钾离子选择电极测定未知液中钾离子浓度教学文案.ppt

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1、液膜型钾离子选择电极测定未知液中钾离子浓度液膜型钾离子选择电极是将溶于有机溶剂的中性载体浸渍在多孔膜基体上，或将中性载体制成非均一态感应膜粘附在电极上。钾离子选择性电极的感应膜为钾离子与高选择性亲油性配体形成的双冠醚，以亚戊基双苯并-15-冠-5为中性载体，以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，以聚氯乙烯为支持体。液膜型钾离子选择电极结构若测定离子为i，电荷为ni；干扰离子为j，电荷为nj。考虑到共存离子产生的电位，则膜电位的一般式可写成为：对阳离子响应的电极，K后取正号；对阴离子响应的电极，K后取负号。膜电位Ki,j称之为电极的选择性系数，表征干扰离子j对待测离

2、子i的干扰程度。其意义为：在相同的测定条件下，待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度αi与干扰离子活度αj的比值。通常Ki，j<<1。Ki，j值越小，表明电极的选择性越高。选择性系数定义测定方法——固定干扰法配置一系列干扰离子浓度相同而被测离子浓度不同的溶液，将欲测的离子选择性电极插入各个溶液中，测量相应的电位值，然后将测得的电位值对lgai作图。当aj

3、M处，则：线性范围以离子选择性电极的电位（）对响应离子活度α的对数值作图。直线CD段对应的检测离子的活度（或浓度）范围，为离子选择性电极的线性范围。直线CD部分的斜率为离子选择性电极的响应斜率，当斜率接近理论值时，称电极在给定的活度范围内具有能斯特响应。线性范围检测限指可进行有效测量的最低活度（浓度）。实际定义为图中AB与CD延长线的交点M所对应的测定离子的活度（或浓度）。离子选择性电极一般不用于测定高浓度试液（1.0mol·L-1），高浓度溶液对敏感膜腐蚀溶解严重。检测限响应时间指参比电极与离子选择电极一起接触到试液起直到电极电位值达到稳定值的95%（

4、或电极电位值与稳定值相差1mV)所需的时间。响应时间与待测离子到达电极表面的速率、待测离子的活度、膜的厚度、表面光洁度等有关。通常采用搅拌试液的方法来加快响应速度，提高分析效率。响应时间预习钾离子选择电极的结构和工作原理。预习离子选择电极特性的测试方法。了解实验中所用离子计的使用方法。实验预习PXSJ—216型离子分析仪，电磁搅拌器，饱和甘汞电极，选择性电极50mL容量瓶(8只)，50mL烧杯，5mL移液管1.0mol·L-1KCl溶液，1.0mol·L-1NaCl溶液，未知浓度KCl溶液仪器与试剂基本操作1.开启电源，开启离子计。2.使用前浸泡于0.0

5、10mol·L-1钾离子溶液中，老化24h。3.钾离子选择电极要用蒸馏水冲洗干净，并用吸水纸轻轻吸取钾离子选择电极上的水。4.将钾离子选择电极和饱和甘汞电极连接于离子计上，并浸入装有待测溶液的烧杯中，放入搅拌子，开启搅拌器，测定电位，记录稳定的电位值。1.不同浓度钾离子溶液的配制：(1)吸取1.0mol·L-1KCl、1.0mol·L-1NaCl各5mL于50mL容量瓶中，用水定容，可获得浓度为0.10mol·L-1钾离子溶液。(2)分别量取不同体积的0.10mol·L-1钾离子溶液和5mL1.0mol·L-1NaCl溶液于4只50mL容量瓶中后，用水定

6、容，可获得浓度为1.0×10-2mol·L-1、1.0×10-3mol·L-1、1.0×10-4mol·L-1、1.0×10-5mol·L-1的钾离子溶液。2.标准曲线制作：取适量的上述所配钾离子溶液于洗净的烧杯中，插入钾离子选择性电极和饱和甘汞电极，开启搅拌器，测量体系的电位，并以测量电位值和浓度的对数值为关系，绘制标准曲线。实验步骤3.未知试样的测定：取5mL未知试样，5mL1.0mol·L-1NaCl于50mL容量瓶，用水定容得试样溶液。4.选择性系数测定：按1配制以下系列溶液，按2测量各溶液的电位值，并依据上述关系式求选择性系数。LiCl0.10

7、mol·L-1KCl1.0×10-11.0×10-21.0×10-31.0×10-41.0×10-5mol·L-1CaCl20.10mol·L-1KCl1.0×10-11.0×10-21.0×10-31.0×10-41.0×10-5mol·L-1数据处理1.以钾离子浓度的对数为横坐标，对应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线；由标准曲线计算能斯特相应的斜率、检测限和未知溶液中钾离子浓度。2.从测定电位选择性系数的实验数据，绘制电极电位响应曲线，并由响应曲线计算能斯特响应斜率和离子选择电极对锂离子和钙离子的电位选择性系数。1.溶液电位的测量，须按离子浓度从低到高

8、的顺序进行。2.电位测量时，读数须等电位变化在1mV的范围内再读数。3.电位选择