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时间:2017-12-30
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1、海带中碘简单检验与提取方法 文章编号:1008-0546(2013)12-0094-01中图分类号:G633.8文献标识码:Bdoi:10.3969/j.issn.1008-0546.2013.12.038海带中的碘,通常以无机碘化物和有机碘化合物两种形态存在。把海带中的碘转变为单质碘的方法有灰化水溶氧化法,研磨水溶氧化法和直接氧化等,其中灰化水溶氧化法使碘的转化更完全;浓缩碘单质的常用方法是使用有机溶剂从水溶液中萃取碘。从碘单质的水溶液和有机溶液中制取固体碘非常不容易,采用常压蒸馏法的蒸汽中含有大量的碘;采用减压蒸馏法要求系统压强很低,需降到15mm汞柱以下,一般中学无条件用此方法
2、做实验;如果用乙醚萃取碘,在45℃以下蒸去乙醚可得固体碘,但乙醚易挥发,容易污染环境。把海带中的碘转化为单质碘的通常做法是,首先将海带粉碎成尽可能小的粉粒或灰化,再用水溶解碘离子,然后加入合适的氧化剂将碘离子氧化为碘单质。一、海带中碘的简单检验方法如果采用灰化氧化法先将海带中的碘转化为无机碘离子,再用水作溶剂来溶解碘离子,并加入氧化剂将碘离子氧化为碘单质,然后用淀粉来检验,其中灰化过程耗时太长,浪费时间,教学效率较低,可用以下方法进行实验。41.从刷去表面灰尘的海带上取一条长6~9cm,宽3~5cm的海带皮,置于培养皿中,再加入2~3mL3%~10%H2O2溶液,使海带至少有一面浸入过
3、氧化氢溶液中,盖好盖子,待3~5min后,将海带皮取出,在被H2O2浸没过的海带表面上滴加淀粉溶液,立即呈现蓝色,也可以取溶液来检验。2.按照上面的方法,用胶头滴管吸取过氧化氢并滴几滴在海带皮上,待2~3min后,再滴淀粉溶液于被过氧化氢浸湿过的海带表面上,也会立即呈现蓝色。3.从刷去表面灰尘的海带上取一块面积约为10的海带皮,置于在小烧杯中,加入2~3mL浓硫酸,用玻棒轻轻搅动,4~6min后,在摇动下用胶头滴管吸取溶液约1mL并缓缓滴加到盛有2~3mL蒸馏水的试管中,再滴入淀粉溶液,溶液立即呈现蓝色。如果稍稍加热烧杯中的浓硫酸,很快海带就会溶解,将热的海带溶液滴加到冷水中会出现爆沸
4、现象,非常危险,因此应冷却后再进行检验。由于使用浓硫酸存在危险性,当有条件使用其他方法时最好不用此方法来检验。二、从海带中提取碘的简单方法4海带中碘的含量一般在0.2%~1.0%之间,因此要制得碘的单质必须用较多的海带。用灰化法将海带中的碘转化为无机碘离子耗时、费力、耗燃料多;用过氧化氢直接氧化法将海带中的碘离子转变为单质碘,海带中的有机碘转化较慢,难转化完全,但实践证明,取相同质量的海带,使用这两种不同方法最终获得的碘质量十分接近。本实验采用过氧化氢直接氧化法(浸泡时间应长一些)将海带中的碘离子转变为单质碘,然后进行以下分离提取工作。1.用少量四氯化碳萃取水溶液中的碘,采用少量多次方
5、法,至到水层接近无色为止。2.将萃取到的碘的四氯化碳溶液都倒入分液漏斗中,在剧烈振荡下,用少量氢氧化钠溶液(浓度宜大,体积宜小)溶解四氯化碳溶液中的碘,至到四氯化碳层紫色完全消失,这时四氯化碳溶液中的碘几乎完全转化为碘离子和碘酸根离子,从而进入氢氧化钠溶液中,然后静置,分出水层。反应方程式如下:3I2+6OH-5I-+IO3-+3H2O3.向分出的水层溶液置于碘量瓶或小烧杯中,加入适量的稀硫酸(浓度宜大,体积宜小)酸化,振荡,使溶液中的碘离子和碘酸根离子完全转变为碘单质,由于碘在水中的溶解度极小(25℃时碘的溶解度为0.034g/100g),较多的碘从溶液中析出,静置,倾析,晾干可得固
6、体碘。反应方程式如下:5I-+IO3-+6H+3I2+3H2O注意:市售的海带有的含碘极少甚至不含碘,在同一条海带皮上也出现部分含碘极少甚至不含碘现象。参考文献4[1]唐敏.碘和四氯化碳的分离实验研究[J].化学教学,2010,(5):17[2]人民教育出版社,课程教材研究所,化学课程教材研究开发中心.化学选修6[M].北京:人民教育出版社,2007:20-214
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