测定高锰酸盐指数重要控制指标

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1、测定高锰酸盐指数重要控制指标　　摘要：高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间、加入草酸钠时溶液温度及所用蒸馏水的纯度等因素有很大关系，因此，针对以上的几个控制指标分别进行试验，总结出最佳的实验条件，在严格控制实验条件的基础之上，使测定结果更加准确、可靠。关键词：高锰酸盐指数；水浴时间；温度控制Thepermanganateindexisaconditionalindicator,relativetothemeasurementresultsandtheacidityofsolution,potassiumpermanganateconc

2、entration,heatingtemperatureandtime,jointhesodiumoxalatesolutiontemperatureandotherfactors,suchasthepurityofdistilledwaterusedhasmuchtodo,therefore,inviewoftheaboveseveralcontrolindexesweretested,summeduptheoptimalexperimentalconditions,onthebasisofstrictcontrolofexperimentalconditions,thedeterm

3、inationresultsaremoreaccurateandreliable.Keywords:permanganateindex;Bathtime;The9temperaturecontrol中图分类号：文献标识码：A文章编号：2095-2104(2013)引言高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，它是在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，以氧的mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性和加入草酸钠标准溶液时溶液的温度，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度

4、控制不当影响反应引入的误差。实验室能力验证和标样考核也是环境监测的一项基本工作，高锰酸盐指数测定中，往往出现测量值高出真值很多，导致能力验证和标样考核不合格，因此在这里着重一提，以期引起同仁们的重视。因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：1实验用水国家标准GB/T11892～1989《水质高锰酸盐指数的测定》(以下简称标准分析方法)中明确规定，测定该项目的水应为：不含还原性物质的水（不含还原性物质的水即：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL9初溜液，余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中）。但为节省时间，提高效率

5、，有的分析者直接用一次蒸馏水或去离子水代替不含还原性物质的水。然而，采用普通金属蒸馏器蒸得的一次蒸馏水仅只是将大部份无机盐、碱和某些有机化合物等不挥发性物质除去；通过用离子交换纯水器进一步处理一次蒸馏水得到的去离子水，也只是更进一步除去绝大部份盐类、碱和游离酸，两种方法制得的水都没有完全除去还原性物质。用未除去还原性物质的水测定高锰酸盐指数，带来的问题是空白偏高，空白高对环境水样的测定没有影响，对质控样的测定影响就比较大，直接关系到测定结果的合格与否。原因是测定环境水样时，因水的纯度达不到要求带来的空白值高所产生的影响，在用标准分析方法给出的公式计算结果时，可全部扣除。而高锰酸盐指数质

6、控样一般为安瓿瓶装20mL液体标样，取其10.00mL稀释定容到250.0mL后才为待测样,如测定该样品时，所用的水含还原性物质，而使空白偏高所产生的影响，用同样的公式计算就不能完全扣除，因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00mL稀释到250.0mL时所用的水对测定结果带来的正误差影响。2配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液9纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于KMnO4溶液能自行分解，分解的速度因溶液的pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和酸性溶

7、液中分解较快，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：2.1称取3.2g的KMnO4，溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至1000mL。2.2将配制好的KMnO4溶液于90～95℃水浴中加热两小时，然后在暗处放置2～3d，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。2.3倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。3准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度用Na2C2