浅谈酸性法测定高锰酸盐指数影响因素的控制

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1、浅谈酸性法测定高锰酸盐指数影响因素的控制:本文分析了水质样品高锰酸盐指数的测定过程当中，高锰酸钾标准溶液试剂的配制、滴定速度、反应温度、滴定终点的判断等诸多影响测定结果的因素，以及控制好上述因素的关键点，以提高测试的准确性。　　关键词:高锰酸盐指数；影响因素；控制　　高锰酸盐指数(CODMn)，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此,CODMn常被作为反映地表水

2、体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合性指标。　　1实验部分　　1.1实验原理　　水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间，剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算，求出高锰酸盐指数值。　　1.2主要试剂　　1.2.1草酸钠标准贮备液(1/2(Na2C2O4)=0.1000mol/L):称取0.6705g在105～110。C烘干1h，并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶，用水稀释至标线。　　1.2.2草

3、酸钠标准使用液(1/2(Na2C2O4)=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。　　1.2.3高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4约为0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色试剂瓶中保存。使用前，用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得其实际浓度。　　1.2.4高锰酸钾使用液(1/5KMnO4约为0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰

4、酸钾贮备溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。　　1.2.5(13)硫酸:配制时,趁热滴加高锰酸钾溶液至微红色。　　1.3主要仪器　　50mL酸式滴定管；250ml锥形瓶；电子分析天平；数显水浴锅；G-3玻璃砂芯漏斗。　　1.4实验步骤　　分取100ml混匀水样于250ml锥形瓶中；加入5ml(13)硫酸，混匀；加入10.00ml的0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应

5、溶液的液面；取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量；对高锰酸钾溶液的浓度进行标定，将上述已滴定完毕的溶液加热至约70。C，准确加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。　　K=　　式中：V----高锰酸钾溶液消耗量(ml)　　若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同

6、水样操作步骤，进行空白实验。　　按公式计算高锰酸盐指数　　2结果与讨论　　2.1高锰酸钾标准溶液的配制　　2.1.1高锰酸钾贮备液的标定标定须在强酸性溶液中进行，若酸度过低,KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2，则反应不能按一定的计量关系进行。但也不能过强，否则会使C2O2-4分解。　　准确吸取20.00ml的0.1000mol/LNa2C2O4贮备溶液，于250ml锥形瓶中，再加入5ml的(13)H2SO4溶液，可加少量蒸馏水，在水浴锅中加热至70～80(即开始冒蒸汽时的温度)，趁热用KM

7、nO4贮备溶液滴定，由于开始时，滴定反应速度较慢,所以滴定的速度也要慢，从滴入第一滴KMnO4贮备溶液后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后,再滴入第二滴,随着滴定的进行，溶液中的产物，即催化剂Mn2的浓度不断增大,反应速度加快，滴定速度也可适当加快,此为自身催化作用。但也绝不可使KMnO4标准贮备溶液连续流下(为了使反应加快，可以先在高锰酸钾溶液中加两滴MnSO4)，临近终点时，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，最后滴加半滴KMnO4贮备溶液，在摇匀后0.5min内，仍保持微红色不褪，表明已达到终点。记下最终读数

8、并计算KMnO4标准贮备溶液的浓度和相对平均偏差。　　高锰酸钾使用液的配制实验结果如表1。　　　　表1高锰酸钾使用液的配制　　　　Na2C2O4溶液用量/ml20.0020.0020.00　　KMnO4贮备液耗量/ml16.816.916.8　　　　三次消耗KMnO4贮备溶液的均值为16.8ml。由此可计算出,C(1/5KMnO4)=0.1190mol/L。　　由上述结果得出,调节至0.01mol/L的KMnO4溶液，所需0.