气相色谱讲座知识讲解.ppt

《气相色谱讲座知识讲解.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、气相色谱讲座检测器种类及适用范围检测器的作用检测器的类型检测器选择的原则常用的检测器检测器的适用范围检测器的作用检测器相当于“眼睛”和“笔”检测器——将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为可量测信号的装置样品中不含，还是组分未被检出？检测器的普适能力检测器的选择具有灵敏性和选择性两方面的要求灵敏性越高，选择性越强是衡量检测器选择的标准检测器的类型浓度型检测器测量组分浓度的变化响应值与组分的浓度成正比，比如TCD质量型检测器测量组分质量流速的变化响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比，比如FID普适型检测器：对所有物质有响

2、应，比如TCD专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，比如ECD检测器选择的原则理想的检测器较高的灵敏性稳定、重现性好非破坏性普适性：对所有的组分响应程度近似选择性较宽的响应线性范围实际运用中，我们只能在上述指标中寻找一种平衡。检测器的性能指标噪声与漂移噪声：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为漂移灵敏度响应值，应答值浓度型：1ml载气带入1mg样品所产生的信号强度质量型：1s带入1mg样品所产生的信号强度灵敏度越高，仪器性能越好检测限组分峰高为噪音二倍

3、时的灵敏度检出限越小，仪器性能越好线性度和线性范围线性度：检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的状况。线性范围：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。常用的检测器火焰离子化检测器FID：flameionizationdetector热导检测器TCD：thermalconductivitydetector电子俘获检测器ECD：electroncapturedetector氮磷检测器NPD：nitrogenphosphordetector光离子化检测器PID:photoioniza

4、tiondetector火焰光度检测器FPD：flamephotometricdetector原子散射检测器AED:atomicemissiondetector傅立叶变换红外检测器FTIRD:fouriertransforminfareddetector质谱检测器MSD：massspectrometrydetector火焰离子化检测器FID一般用的是氢火焰原理是在氢火焰燃烧时，在火焰的上方会有一个温度很高的区域，样品在这个区域被离子化，形成一些正负离子，在火焰的周围加上一个电场，让离子定向移动，形成电流，经过一系列放大后

5、得到放大信号，也就是检测到的信号。特点：质量型检测器优点：专属型检测器（只能测含C有机物）灵敏度高（>TCD）响应快线性范围宽缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收（制备纯物质，不采用）火焰离子化检测器FID火焰离子化检测器FID载气的选择：载气——N2气燃气——H2气助燃气——空气影响火焰离子化检测器灵敏度的因素各种气体流速和配比的选择N2流速的选择主要考虑分离效能N2:H2=1:1～1:1.5氢气:空气=1:10极化电压正常极化电压选择在100～300V范围内热导检测器TCD检测原理不同的气体有不同的热导系数特点：浓度型

6、检测器优点：通用型，应用广泛结构简单稳定性好线性范围宽不破坏组分，可重新收集制备缺点：与其他检测器比灵敏度稍低（因大多数组分与载气热导率差别不大）热导检测器TCD测量臂——接在色谱柱后通样品气体+载气，电阻为R1惠斯通电桥参比臂——接在色谱柱前只通载气，电阻R2两个等阻值电阻R3=R4热导检测器TCD影响热导检测器灵敏度的因素桥路电流I：I，钨丝的温度，钨丝与池体之间的温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S∝I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。池体温度：池体温度与钨丝温

7、度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。电子俘获检测器ECD高选择性检测器仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14g/mL对大多数烃类没有响应较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定以63Ni为放射源

8、当电负性强的原子通过时，将俘获放射源发出的电子，故名为“电子俘获检测器”氮磷检测器NPD对氮、磷有高灵敏度在FID检测器的喷嘴与收集极之间加一个含硅酸铷的玻璃球，含氮、磷化合物在受热分解时，受硅酸铷作用产生大量电子，信号强适合于做含氮、磷的有机化合物光离子化检测器PID原理光激发:R+hnR光致离子化:RR+