气相色谱知识

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1、气相色谱一、基本术语1、气相色谱法（GasChromatography/GC）以气体为流动相的色谱法。2、色谱图（Chromatography）色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。3、流动相（MobilePhase）气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其组分的气体。4、固定相（StationaryPhase）色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。5、色谱柱（ChromatographyColumn）内有固定相用以分离样品组分的柱管。6、填充柱（PackedColumn）填充固

2、定相的色谱柱。7、毛细管柱（CaplliaryColumn）内径一般为0.1-0.5mm的色谱柱。8、检测器（Detector）能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。9、氢火焰离子化检测器（HydrogenFlameIonizationDetectorFID）能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。10、基线（Baseline）在正常操作条件下，仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。11、基线漂移（BaselineDrift）基线随时间定向的缓慢的变化。12、基线噪音（Baseli

3、nenoise）由于各种因素所引起的基线波动。13、保留时间（RetentionTime）进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间，即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。14、柱温（ColumnTemperature）色谱分析时色谱柱的温度，即为柱温度。15、气化温度（VaporizationTemperature）为了使液体样品汽化，气化室被设置的温度。16、检测器温度（DetectorTemperature）为了便于检测组分，检测器被设置的温度。17、气化室（Vaporizer）使样品暂能气化及预热载气的部件。18

4、、分流比（SplitRatio）样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱内，其余的放空，这两部分载气量的比值。19、操作条件（OperationalCondition）进行色谱分析时所选用的色谱柱、柱温、检测器及其温度，载气、其他气体及其流速；样品处理、进样量和进样方式等实验条件。二、基本原理以气体作流动相（载气），当样品进入进样器后，被载气携带进入色谱柱，由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（固定液或吸附剂）之间分配系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间进行反复多次的分配，使各组分在柱中

5、得到分离，然后用连接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。三、仪器组成气相色谱仪分为气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分。1（一）气路系统GC中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。载气是载送样品进行分离的惰性气体，是GC的流动相，常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气。气路系统的主要部件：气体钢瓶和减压阀—GC使用的气体压力为0.2～0.4MPa，故需要减压阀使钢瓶气源的输出压力下降到规定值。净化管—气体钢瓶供给的

6、气体经减压阀后，必须经净化管净化处理，以除去水分和杂质。稳压阀—GC中所用气体流量较小（一般低于100ml/min），通常在减压阀输出气体的管线中串联稳压阀，以稳定载气（或燃气）的压力。常用的有波纹管双腔式稳压阀。针形阀—用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量，但针形阀不能精确地调节流量。稳流阀—自动控制载气的稳定流速。管路连接—GC的管路多数采用内径为3mm的不锈钢管，依靠螺母、压环和“O”形密封圈进行连接。检漏—有以下两种方法：皂膜检漏法：将肥皂水涂在各接头上看是否有气泡出现。堵气观察法：用橡皮塞堵住出口处，

7、转子流量计流量为零，同时关闭稳压阀，压力表压力不下降，则表明不漏气。反之，若流量计流量不为零，或压力表压力缓慢下降，则表明该处漏气。（二）进样系统进样系统包括样品引入装置（如手动微量注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样量的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。1、进样口和进样模式填充柱进样口是目前最为常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一

8、个样品汽化室，所有汽化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可以配置、也可以不配置隔垫吹扫装置，这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱作直接进样分析。分流/不分流进样口是最常用的毛细管柱进样口。它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。与填充柱进样口相比，该进样口有分流气出口及其控制装置，除了进样