气相色谱法测定中药中农药残留量的研究与应用培训讲学.ppt

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1、气相色谱法测定中药中农药残留量的研究与应用中药中农药残留分析是一门综合性很强,涉及面很广的分析学科。进行农残检测是对样品中的农药成分进行定量和定性工作，由于中药材成分本身复杂，农药品种也复杂，农药残留量极低，加之药材种类繁多,收获后须经加工才能使用，其中也可能受到其它化学物污染，药材中痕量农药的分离和检测有一定难度。1中药的农药残留问题2主要分析方法3气相色谱法在农药残留量分析中的特点及优势1中药的农药残留问题中药产业的发展与现代化对中药材的要求越来越高，降低农药残毒和重金属对环境和药材的污染是保证中药安全性的重要条件

2、。《中药现代化发展纲要》：加强中药材规范化种植和中药饮片炮制规范研究，建立中药材和中药饮片的质量标准及有害物质限量标准，全面提高中药材和中药饮片的质量。中国药典2000版首次收载了有机氯类农药残留量的测定法，2005版则增加了拟除虫菊酯类、有机磷类农药残留量的测定法。标志着我国对于药材农药残留的研究愈加重视，并开始规范化、标准化、法制化。中药中农药残留量测定研究目前的发展概况中药材、中药制剂成分复杂，而农药在中药中的残留量一般很低，使得农药的提取、分离、净化与富集难度增大，严重干扰农药残留量的测定。从事中药中农药残留测

3、定研究的单位较少，大部分研究及开展单位只停留于传统的提取、分离手段及落后的填充柱气相色谱测定技术。被测农药主要集中于有机氯类农药，其中以六六六、滴滴涕为主。有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类农药的检测近些年有了发展，使中药中农药残留量测定全面展开。近几年，先进的提取、净化手段和检测技术逐步得到应用和推广。农药的种类按防治对象，农药可分成杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂、杀线虫剂、杀螨剂等。按作用或效用，杀虫剂又可分成胃毒剂、触杀剂、熏蒸剂、驱避剂、拒食剂、昆虫生长调节剂、不育剂等；杀菌剂又可分成保护剂和治疗剂等。按化学成分人工

4、合成杀虫剂又可分成有机氯化合物、有机磷化合物、氨基甲酸酯、有机氮化合物、拟除虫菊酯、有机氟化合物、有机锡化合物、特异性杀虫剂等；杀菌剂又可分成有机氯杀菌剂、有机磷杀菌剂、有机硫杀菌剂、有机汞杀菌剂、无机杀菌剂、抗菌素等。有机氯类农药有机氯农药化学性质稳定，半衰期特别长，降解速度很慢，长期在水域、土壤和生物体内贮存，并在生物链中蓄积导致严重的全球性环境污染。1、世界各国已在70年代末80年代初禁止使用有机氯农药，虽已经二十余年，但目前仍在土壤、农产品、中药材中检出有机氯农药。2、药材中有机氯农药检出率相当高，特别是栽培药

5、材中药用部位为地下部分受污染机会最大拟除虫菊酯类农药拟除虫菊酯类农药是二十世纪七十年代工合成的一类仿生杀虫剂，其杀虫活性高，毒性相对较低，有良好的防治害虫效果。1、生产和使用逐年增长，应用也较为普遍，已成为主要的农用、卫生杀虫剂之一。2、该类农药系神经性毒物，对中枢神经系统有麻醉作用。有机磷农药有机磷农药属有机磷酸酯化合物，是应用较早且广泛使用的一大类农药，品种繁多，作用广泛，毒性可分为高、中、低。1、有机磷农药也是一种神经性毒物，其主要毒理是与体内的乙酰胆碱酯酶结合后，生成较稳定的磷酰化胆碱酯酶，引起中枢神经系统的紊

6、乱。2、有机磷农药对人、畜的毒性较大，不少品种还属于剧毒，由于长期大量使用，有机磷农药残留污染环境的问题已相当严重。3、有机磷农药化学性质不稳定，易受热、酸碱而降解，不易长期残留，经过各种条件进入生物体内的量远小于有机氯农药，因此已取代有机氯农药。但对于一些高毒类品种残留问题仍要引起重视。其它农药氨基甲酸农药是继有机磷农药后一种新型有机杀虫剂，是有机氮的一种，目前使用量较大。1、主要中毒机理是抑制胆碱酯酶活性，类似有机磷作用，但比有机磷毒性低，具有选择性强，杀虫效力高，作用迅速，对人畜毒性低，多属种、低等毒类。2、氨基

7、甲酸酯农药在碱笥和高温条件下很容易水解，因此施用后很短时间内可降解为代谢物，这些代谢物通常有相同或更强的活性，因此在农残监测时应将代谢物考虑其中。百菌清是一种广谱杀菌剂，已广泛用于中药材的病害的防治，其急性毒性较低，是低毒农药。其主要代谢物之一4-羟基-2,5,6-三氯间苯二甲腈毒性较母体大，其慢性毒性正引起人们的重视。有文献采用GC-ECD方法分析中药材上百菌清及其代谢物残留，并测定部分中药材栽培期间喷施百菌清后植株上消解动脉及收获时药用部位的残留水平，实验结果表明百菌清消解速度较快，植物各部位受污染程度大致为叶>花

8、，果>根和根茎。多菌灵是一种高效低毒杀菌农药，可防治多种植物病害。薛健等人采用HPLC法测定采收期收获的大青叶，未检出多菌灵。同时他们还测定金银花中多菌灵残留，结果也未检出。甲基异柳磷、克线磷甲基异柳磷是近年来研制的一种新型土壤杀虫剂，是取代六六六农药的理想药剂，克线磷是防治作物要结、孢囊与自由线早的杀线剂。这两种农药均为高效、低