槲皮素的提取教学教材.ppt

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1、槲皮素的提取一、实验目的掌握从槐米提取芦丁和用芦丁制备槲皮素的原理掌握连续回流装置的原理和操作掌握槲皮素的结构鉴定,理化鉴定的操作和方法了解生药槐米的性状,显微结构,理化鉴别方法了解生药槐米的药理作用锻炼自己的设计能力和实验操作能力二、槲皮素简介【结构式】【分子式】C15H10O7【普通名称】槲皮素【拉丁文名】SophoraflavescensAit【产品形状】:黄色针状结晶二、槲皮素简介【来源】:存在于许多植物的花、叶、果实中,多以甙的形式存在,如芦丁(芸香甙),槲皮甙,金丝桃甙等植物中含量较高。【物理性质】:分解温度(熔点

2、)314℃,极微溶于乙醚,不溶于冷水,难溶于热水,溶于冰醋酸及碱性水溶液显黄色等。【药理作用】:槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用,用于治疗慢性支气管炎。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量等作用,对冠心病及高血压患者有辅助治疗作用。三、提取方法初步探究槐米中含量最多的有效成分是芦丁(10%~28%),芦丁在酸的作用下可以水解为槲皮素三、提取方法初步探究芦丁的提取方法比较与选择提取方法优点缺点浸渍法操作简单方便得率较低,水提易发霉,须加防腐剂碱提酸沉法提取

3、率高,针对性强操作复杂并且提取率略低回流法提取率高不适用于热不稳定的成分,消耗溶剂大超声提取法时间短、得率高、安全、可靠、无毒局部作用,须将提取容器放置在指定位置,否则无明显效果微波辅助提取法绿色无害、提取率高、选择性高、省时、有效、低能耗不适于热敏性物质的提取,成分变化、生物活性变化三、提取方法初步探究芦丁的水解方法在析出的芦丁中加入4倍量4%的硫酸溶液加热微沸回流90min之后加入适量的水稀释,静置,过滤。用水洗滤渣至无酸性,至80℃干燥,得槲皮素粗品。槲皮素的精制方法置槲皮素粗品于烧瓶中,加入20倍量95%乙醇,加热回流

4、,使其溶解,趁热过滤,取滤液用20倍量蒸馏水稀释,静置24h,滤过。得槲皮素精品。四、实验方案设计【实验原理】:利用芦丁中含有较多的酚羟基,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出芦丁结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素。【实验材料】:槐米、石灰乳、硼砂、4%的硫酸溶液、95%乙醇、浓盐酸、氯仿,甲醇,甲酸,1%的三氯化铝乙醇溶液、1%芦丁乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、广泛pH试纸四、实验方案设计【实验仪器】1000ml烧杯两个,500ml烧杯一个,250ml烧杯两

5、个,电热套一个,搅拌器一台,棉花少许(过滤用),玻璃棒一根,长颈漏斗一个,布氏漏斗一个,抽滤瓶一个,真空泵一台,滤纸若干,250ml三口圆底烧瓶一个,温度计一个,球形冷凝管一个,玻璃板一块,量筒10ml一个,量筒100ml一个四、实验方案设计试验流程槐米粗粉150g800ml水+5g硼砂加热煮沸30min趁热过滤滤饼滤液500ml水煮沸30min维持PH8~9趁热过滤滤液滤饼合并在60~70℃下用浓盐酸调PH至4~5静置抽滤沉淀蒸馏水洗至中性,抽滤芦丁10倍量的2%硫酸溶液,加热微沸回流90min冷却静置过滤沉淀水洗至中性抽干

6、60℃干燥槲皮素粗品95%乙醇回流30min趁热过滤滤液大量蒸馏水稀释静置24h过滤槲皮素精品(黄色针形结晶)四、实验方案设计硼砂的作用?五、实验药材与产物的鉴定槐米的鉴定可以通过性状鉴定,对槐米的性状、大小、颜色、质地、气味来识别是否是槐米药材。槐米为花蕾卵形或椭圆形,长2—6mm,直径约2mm。花萼黄绿色,下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻,手捻即碎。无臭,味微苦涩。五、实验药材与产物的鉴定【槲皮素的理化鉴定】槲皮素为黄绿色结晶,熔点为315~317℃,紫外灯下显蓝色荧光,加三氧化铝乙醇溶液萤光变

7、黄绿色,盐酸镁粉反应显红色。【薄层鉴定】用薄层色谱将槲皮素标准品和制得的槲皮素分别点样比较,吸附剂为硅胶G,105℃下活化2h,展开剂为氯仿:甲醇:甲酸(15:5:1)溶液,显色剂为三氯化铝试剂(显黄色斑点)。六、实验材料与仪器的规格及用量试剂名称用量试剂名称用量槐米150g甲醇30ml浓硫酸20ml甲酸10ml无水乙醇100ml硅胶G50g硼砂5g三氧化铝5g浓盐酸50ml芦丁2ml氯仿80ml槲皮素2ml六、实验材料与仪器的规格及用量名称规格数量名称规格数量烧杯1000ml2真空泵1烧杯500ml1三口圆底烧瓶250ml1

8、烧杯250ml2温度计1电热套1玻璃塞1搅拌器1胶头滴管1玻璃棒1乳钵1长颈漏斗1量筒10ml1布氏漏斗1量筒100ml1抽滤瓶1玻璃板1此课件下载可自行编辑修改,仅供参考! 感谢您的支持,我们努力做得更好!谢谢

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