水中含有氨氮检测方法探析

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1、水中含有氨氮检测方法探析　　摘要：水，是人类生存的所必须之物。而水中含有氨氮，直接影响到人们身心健康。本文根据笔者多年工作经验，对水体中的氨氮的应用分光光度法检测进行探讨。关键词：氨氮；检测方法中图分类号：TJ765.4文献标识码：A文章编号：引言6氨氮的来源主要有：污水中有机氮的分解产物；某些工业废水，如焦化废水、氨水和农田排水。中国目前的氨测定方法通常有以下几种：气相分子吸收光谱法、次溴酸盐氧化法、靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂光度法、水杨酸-次氯酸盐光度法、离子色谱法、蒸馏和滴定法、氨气敏电极法、铵选择电极法等测定方法。但是，这几种

2、方法各有缺点：靛酚蓝分光光度法反应时间长，不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定；纳氏试剂光度法是氨氮的经典分析方法，操作简单、灵敏，但使用的钠氏试剂中含氯化汞或二氯化碘均为剧毒物质，对人体和环境不利；次溴酸盐氧化法不能用于污染较重，含有机物较多的水，且操作相对烦琐；气相分子吸收光谱法操作过程要求高，分析人员工作负荷较大。水杨酸-次氯酸盐光度法具有灵敏、稳定等优点，但线性范围较小；蒸馏和滴定法适用于测定高浓度氨氮，但低浓度水样误差大，水中挥发性胺类会使结果偏高；电极法通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点，但电极的寿命和再现性

3、尚存在一些问题。而连续流动分光光度法能适用于地表水、地下水和废水排污口处的水质监测，由于该法具有检测方便，操作简单、快速等特点，所以，有很好的应用推广价值。连续流动分析技术采用的是连续流动原理，用均匀的空气泡将样品与样品隔开，在和陌生的样品处在同一种环境下，通过比较吸光度的大小，得出分析结果，适宜应用于稳态下进行检测，现在随着这方面的技术不断成熟，分析精度也提高不少。一、实验部分（一）实验仪器采用连续流动分析仪（配置氨氮化学反应模块）包括：自动进样器，化学分析单元、比色检测单元数据处理单元。（1）自动进样器：由取样针和样品盘构成根据需

4、要，可配置自动稀释器。（2）化学分析单元试剂容器：采用耐热性、耐试剂侵蚀性良好的聚乙烯材料蠕动泵：带有渗漏检测器空气泵和冷却风扇。歧管、泵管、混合反应圈：用于气泡、试样和试剂的导入、传输及混合，采用具有化学惰性的玻璃、聚乙烯材料加热池：带有在不同温度下恒温的控温装置，调节温度40℃（精确至±1℃）6（3）检测单元：由数字式光度计、流动检测池滤光片构成。（4）数据处理单元：数/模转换器、计算机和打印机。（5）氨氮化学分析单元（模块）和比色检测单元，根据线性范围和应用范围不同配置略有不同。测定范围为0.04～1.0mg/L（低量程、方法模

5、块一）时，由多通道蠕动泵歧管泵管混合反应圈加热圈等组成流动检测池光程为30mm，测定范围为0.20～10.0mg/L（高量程方法模块二）时，模块除多通道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈加热池（圈）等部件外，加蒸馏装置，起样品预处理作用流动检测池光程为10mm。（二）实验药品（1）铵标准贮备液：称取50g酒石酸钾钠溶于10ml的水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容100ml。（2）铵标准中间液：吸取10.0oml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含0.10ml氨氮。（3）铵标准使用液：吸取50g铵标准中间液移入的容量

6、瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00ug氨氮。（4）显色液：称取50g水杨酸，加入约100ml的水，再加入160ml的2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解另外称取50g酒石酸钾钠溶于水质，与上述溶液合并稀释至1000ml存放于棕色瓶中，加橡胶塞。6（5）次氯酸钠溶液：取市售或者自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有有效氯浓度为0.35%，游离碱的浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色瓶，本试剂可稳定一周。（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于具塞比色管中，溶于

7、水，稀释至标线。此溶液现用现配（7）清洗溶液：称取100g氢氧化钠溶于100ml水中，冷去后与900ml的95%乙醇混合，贮存于聚乙烯瓶内。（三）样品的处理当样品含有高浓度的金属离子，或带有颜色或浊度，或含有一些难以消除的有机物（高分子量的化合物）时，建议采用具有在线蒸馏的方法模块进行分析如果采用不带在线蒸馏的方法模块进行分析时，需要进行预蒸馏，具体方法参见《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ536-2009）当样品只含有固体或悬浮物时，并使用不带蒸馏的方法模块进行分析时，上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用0.45um滤膜进行

8、过滤。（四）注意事项（1）试剂和环境温度影响分析结果，应使冰箱贮存的试剂温度达到室温后再行分析，分析过程中室温应保持稳定。6（2）为减小基线的噪声，试剂应保持澄清，必要时试剂应过滤；分析管路每天分析完毕后应进行清洗。分析