XXXX硅酸盐分析与检验-控制分析流程教学教材.ppt

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1、XXXX硅酸盐分析与检验-控制分析流程1.3硅酸盐系统分析方法第一节硅酸盐水泥及其原料的分析一.分析方法综述测定项目：SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、烧失量。水泥样品→TiO2、MnO、SO3、F、Na2O、K2O等；石膏→SO3；粘土、矾土→TiO2；矿渣→MnO；而萤石仅需测定CaF2、CaCO3、F、Fe2O3。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法第一节硅酸盐水泥及其原料的分析结合试样分解方法，水泥及原料系统分析方法可以归结为两大类。①酸溶-氯化铵系统酸分解试样的同时，用氯化铵促进硅胶凝聚。适合不溶物＜0.2

2、%熟料，不含酸性混合材的普通硅酸盐水泥、矿渣水泥等。②碱溶-氟硅酸钾系统样品以NaOH作熔剂，容量法测定SiO2。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法第一节硅酸盐水泥及其原料的分析1.二氧化硅的测定重量法：基准法，准确度较高，但操作费时。容量法：代用法，准确度稍差，但条件控制适当仍能满足生产需要。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法2.三氧化二铁的测定水泥及原料系统分析中应用最多的是EDTA配位滴定法和磺基水杨酸钠比色法。水泥及原料中铁含量较低时，可采用分光光度法。在pH4-8的酸性介质中，Fe3+与磺基水杨酸钠生成稳定的

3、1:2的橘红色（橙红色）配合物，最大吸收波长为460nm，采用标准曲线法测定。具体见第九章第三节。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法3.三氧化二铝的测定EDTA直接滴定法基准法，适用于MnO＞0.5%的试样。CuSO4返滴定法代用法，适用于MnO＜0.5%的试样。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法4.二氧化钛的测定水泥及原料大多含有二氧化钛。普通硅酸盐水泥TiO2含量：0.2-0.3%。粘土和粉煤灰TiO2含量：0.4-1.0%。铝硅酸盐水泥TiO2含量：2.0-5.0%。苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法：TiO2＜1.

4、0%，如生料、熟料、粘土、粉煤灰等。过氧化氢配位-铋盐溶液返滴定法：TiO2＞1.0%，如矾土，高铝水泥钛渣等。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法：原理：在测定完Fe3+的溶液中，加入过量EDTA，使之与Al3+、TiO2+完全配位，在pH3.8-4.0下以PAN为指示剂，用CuSO4返滴定剩余EDTA，可测定Al3+、TiO2+合量。加入10-15mL苦杏仁酸（苯羟乙酸，H2Z）溶液，由于苦杏仁酸能与TiO2+生成更稳定的配合物，因此，可将TiOY2-配合物中的TiO2+夺取，置换出等量的EDTA，

5、补加PAN指示剂1-2滴，继续用CuSO4滴定释放出来的EDTA至亮紫色，即算出TiO2含量。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法置换反应：TiOY2-+H2Z→TiO-Z+H2Y2-滴定反应：Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+滴定终点：Cu2++PAN→Cu-PAN适宜pH值为3.5-5，pH＜3.5，置换反应不完全。pH＞5，TiO2+水解倾向增强。苦杏仁酸加入量以10-15mL为宜。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法用苦杏仁酸置换滴定钛含量，对某些成分比较复杂的样品，如粘土、粉煤灰、页岩等，滴定终点褪色较快。

6、措施：在滴定之前，将溶液冷却至50C左右，加1-3mL无水乙醇则可减缓褪色，改善滴定终点。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法苦杏仁酸掩蔽法：同时取两份溶液：一份用铜盐返滴定法测定铝钛合量；另一份用苦杏仁酸将TiO2+掩蔽，然后再以铜盐返滴定法测定Al3+含量。最后，根据两者消耗EDTA体积之差计算TiO2含量。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法过氧化氢配位-铋盐溶液返滴定法：原理：在测定完Fe3+的溶液中，加入适量H2O2，使之与TiO2+生成TiO(H2O2)2+黄色配合物。然后加入过量EDTA，使之生成更稳定的三元

7、配合物TiO(H2O2)Y2-。剩余EDTA以半二甲酚橙为指示剂，用铋盐溶液返滴定。CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法TiO2++H2O2→TiO(H2O2)2+TiO(H2O2)2++H2Y2-→TiO(H2O2)Y2-+2H+Bi3+H2Y2-(剩余)→BiY-+2H+终点时：Bi3+SXO(黄色)→Bi-SXO(红色)CompanyLogo1.3硅酸盐系统分析方法溶液pH值控制在1-2，通常为1.5.pH过低，不利于TiO(H2O2)Y2-的形成，pH过高，TiO2+水解倾向增强，TiO(H2O2)Y2-稳定性降低，Al3+

8、干扰增加。H2O2（3%）加入量不超过1mL，过多影响后续铝的测定。对铝矾土及高铝酸盐水泥等高铝试样，0.015mol/LEDTA溶液过量4-5mL。测定高钛试样，