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时间:2020-11-10
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1、离子色谱法慢中等快色谱分离Temporalcourse淋洗液离子色谱(IC)是1975由H.Small等人.(Dowchemical)首次提出用于测定氯离子和硫酸根许多国家将离子色谱法作为标准方法中国:GB饮用天然矿泉水水检试方法,;工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法等…。美国 :USEPA(USEnv.ProtectAgency),ASTM(AmericaSocietyforTestingandMaterials), ISO(InternationalOrganizationforStandardization)电力 冷却水/HPW锅炉蒸汽中的杂质食品/饮料
2、 酒/饮料/糖果饮料中有机酸造纸./纸浆纸浆液・处理水张纸和液体中的离子农业 肥料/土壤/植物/等土壤中离子医学 血液/尿尿中草酸化妆品化妆品/清洁剂/洗发液化妆品液体中的阴离子制药化学/液体化学品中的重金属应用领域领域环境./污染雨水/河水/大气/污水雨水中离子城市用水 自来水/水源自来水中消毒副产物样品应用化学品 设备提取物/聚合物环氧类粘合剂中的阴离子电子/半导体高纯水・晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质金属/钢材 表面处理液・镀槽・冷却水电镀槽中的抗坏血酸离子色谱的基本流程图淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离检测记录F-NO3-SO42-Cl-
3、NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样离子色谱的特点不同的操作者都可得到好的样品分析重现性经过稀释、过滤后可以测定多种样品多价态可氧化元素(NO2-&NO3-,SO32-&SO42-etc.),不同价态离子(Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+etc.)可单独测定某种离子.(通常为同时测定)离子色谱的基本构成样品进样:样品环进样分离: 离子交换分离检测: 电导检测(抑制型)开始分析废液样品淋洗液至分离柱进样阀样品装样废液淋洗液至分离柱定量环进样(LOAD)(INJECT)样品环分离的方式离子排斥:离解常数和疏水性离子对(RP):对离子对试剂的亲和力离子对
4、化合物的疏水性离子抑制(RP):在特定pH下的疏水性反相:疏水性离子交换:离子价态和离子半径SO42-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-++++++++++++SO42-CO32-SO42-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-Cl-++++++++++++Cl-HCO3-CO32-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-HCO3-++++++++++++CO32-SO42-HCO3-Cl-SO42-Cl-HCO3-CO32-CO32-HCO3-HCO3-CO32-CO32-CO32-HC
5、O3-HCO3-HCO3-HCO3-Temporalcourse离子交换分离机理CO32-HCO3-CO32-HCO3-CO32-HCO3-HCO3-CO32-HCO3-CO32-++++++++++++HCO3-SO42-CO32-CO32-HCO3-HCO3-HCO3-Cl-++++++++++++分离阴离子Column:IonPacAG12A/AS12AEluent:2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3Flowrate:1.2mL/minDetection:Conductivity(ASRSRecyclemode)0246810121416Reten
6、tiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-Column:IonPacCS12A,CG12AEluent:20mMMethanesulfonicacidFlowrate:1.0mL/minDetection:Conductivity(CSRSRecyclemode)分离阳离子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+µSColumn:IonPacICEAS1Eluent:0.4mMOctonesulfonicacidFlowrate:1.0mL/minSuppre
7、ssor:AMMS-ICEⅡRegeneratorliquid:5mMTBAOH/50mMH3BO3Detection:Conductivity离子排斥法分离有机酸20100保留时间(min)0µS5123451.甲酸2.乙酸3.丙酸4.丁酸5.戊酸检测方式电导检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器电化学(安培法)在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应紫外-可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强可进行柱后衍生荧光法HPLC电导检测器测定溶液流过电导池电极时的电导率可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极检测池抑制器的作用废液
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